Способ получения хлорхолинхлорида

 

1505б28

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ и АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублии (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 08.07.74 (21) 2042498/23-4 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.03.76. Бюллетень № 9 (45) Дата опубликования описания 02.07.76 (51) М. Кл. С 07 С 87/30

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.233.07 (088.8) ло делам изобретений, н открытий (72) Авторы из об,ретен и.я

Н. Ф. Алексеев, В. И. Андреева, A. М. Егоров, Л. П. Казанцева, А. В. Ливен, А. Д. Марков и В. Д. Толстобров

Кемеровский научно-исследовательский институт химической промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРХОЛИНХЛОРИДА

1О

Изобретение относится к способу получения хлорхолннхлорида, предотвращающего полегание зерновых культур.

Известен способ получения хлорхолинхлорида взаимодействием дихлорэтана и триметиламина п ри нагревании под давлением В гетерогенной среде в присутствии инертнь. х жидкостей, не растворяюшH хлорхолинхлорид.

К недостаткам иззестного способа относятся значительная длительность процесса, неВОЗМОЖНОСТЬ ПОЛУЧЕНИЯ BCÇ. O ХЛОЦХОЛННХЛОрида B твердом виде, незысокнй выход продукта за од ни цикл, необходимость многократной циркуляции реакционной смеси.

Цель изобретечия — усовершенствование процесса — достигается тем, что реакцию проводят в гомогенных условиях в присутствии растворителя хлорхолинхлорида, такого, как метанол, предпочтительно при 100 С. Выход целевого проду1.<та 98 — 99%.

Пример. В ооогреваемый реактор загружают 350 мл (4,45 .ноль) дихлорэтана, 160 мл (3,98 моль) метанола, 100 мл (1,14 моль) жидкого триметиламина, перемешивают 25—

30 мин при 100 С, охлаждают, переносят в перегочную колбу и отгоняют с парами метанола избыточный дихлорэтан и незначительное (1 — 2% от взятого) количество непрореагировавшего триметиламина. Полученный крнсталлический продукт высушивают в сушильном шкафу до постоянного веса. Выход 177—

179 г (98 — 99%), т. пл. 226 — 229 С (рà"-.ë.).

Найдено, %: С 37,67; Н 8,48; N 8,76;

С1 45,12.

Вычислено, % : С 37,98; Н 8,22; М 8,87;

С1 44,93.

Формула изобретения

1. Способ получения хлорхолинхлорида

Взаимодействием триметиламина и дихлорэтана при чагревании под давлением, О т .т ич а ю шийся тем. что, с целью усовершенствования процесса, реакцию проводят В гом огюнных у|слОВиях В присутствии растВОрителя хлорхолияхлорида, такого, ках мета Ол.

2. Способ по п. 1, отличающийся тсм, что процесс проводят при 100 С.