Способ получения полисилоксанов с фторалкильными группами у атома кремния
О П N C А Н И Е ;; бО7 ОЕ
Союз Советских
Социалистических
Республик
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено04.12.73(21) 1972388/23-5 с присоединением заявки; (23) Приоритет (43) Опубликовано25.03.76.Бюллетень %11 (45) Дата опубликования описания,06.04.76 (51) М. Кл.
С 08 677/24
Государственный квинтет
Сова.в Мнннстров СССР оо делам нзооретвннй н открытнй (53) УДК 678 84 (088.8) (72) Авторы Ю. А. Южелевский, Н. H. Федосеева, Е. Г. драган, изобретения В. П. Милешкевич, И. Л. Кнунянц, Б. Л. Дяткин: и Н. И. Делягина (71) Заявите ть (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИСИЛОКСАНОВ
С ФТОРАЛКИЛЬНЫМИ ГРУППАМИ
У АТОМА КРЕМНИЯ
СНа CHÜ
1 (СЦз ССНгСНгСЯг Й вЂ” О S — СНгСНгСНгC(CVç)а
1 1 о,. о
СНз СНгСНгСнгС(СР )з
Изобретение может быть использовано для производства изделий, обладающих повышеннъй термостойкостью, стойкостью к ароматическим углеводородам, кетонам, сложным эфирам, различным топливам и маслам; эти.изделия могут применяться в авиационной, автомобильной промышленности, использоваться как герметики и смазочные масла.
Извесп ен способ получения силоксанового полимера полимеризацией пентаметил- 4,4-бис- (трифт ор метил )-5,5, 5-трифт ор амил)—
-цикл отрисилоксана под действием силоксанолятов щелочных металлов М6, Ы в присутствии тетраметиламмония при нагревании.
Полимер, полученный из циклотрисило;:ксана, сочетает повышенную термостойкость о (начало окисления по ДТА-300 С) со .стойкостью к ароматическим растворителям, кетонам и сложным эфирам.. Однако этот полимер хорошо растворим в алифатичес.;;их углеводородах, например гексане и гептане.
1.1елью изобретения:являлось получение .силоксанового полимера, обладающего повышенной термостойкостью, нерастворимого в алифатических углеводородах и при.годного для изготовления маслостойких резин.
Достигается она тем, что для получения полисилоксанов с фторалкильными груг-. пами у атома кремния предлагают исполь.,зовать цит лотрисилоксан общей формулы г; I »l,<) l",, :,)"1<1 .1 Г t O О.")тll I))P t «,J<»r 1<О< , tii! <1, ) <; . ) 1!I
;",",;,i;,"«111<1 I ; <1»,П«1<.О <11МЕ <Ипйэ<)М:) 1. . -0,5 BecË-. нпи б:< ;1 1О< Г<Ч11<ГО; TI-,I: t (-<;О <)1<;:- О." =)т, I, <1ста i ñ» Ji lе г ггl. I I « I< г г О )" < 1 ) ! < ) < 1 ! )»<т гг) 1 <; < .;! ) . -)<»Еl(1,1-.—; 1 I )Г ),)) ": О, ап пь< м, 5 Т ) <х<г<р. <)г ) <; ) <1 ;, ), ", )" Il I, .J, IOI<< 1 О г с " "Г! 1;:.<< .:."." .:. i!OО<<О I. »Ò 1JOJ: та«М";"Е; - 1» т,;:,1 1, 1,1 =, ..:Нг» "lc 9: < 2 » <».-.1 вес.", О) дим<эты1форма.: .да:1Одвер н.«-» и;;»-:их<еризацип при .«ОО С в течение ч -,:,-.с газ;:; атмосферном давлен1и и 3 ас < "а "О-1- Ох< "а 1л нич ч м „ рт ст, .i. =::-;:черэосаждения этиловым спиртом -О г=<Аторбензольпого раствора выделя»5 Г полимера fr) = 0,3 (определео Гексафторбензоле при 25 С). Тстекл гч -г ) c - ало окисления по данным ДТА 315 С. р и м е р 3. Смесь 2 г циклоси.< .". .сана фсрмулы (I ), 0,0046 г (0,5 мол,",4) пентаметилвинилциклотрисилоксана, .1 < 3 1 г (О, вес. г диметилформамида, 05 г 0 035 вес %<») 1 6" с-НОГО раство; а С:< чОКСаНДИОЛЯта НатРИЯ В тОЛУОЛЕ ПОДчеига<от полимеризации при 100-120 С о те-ение 6 час при атмосферном давле=, <«1 3 час при остаточном давлении . ---2 мм рт.ст. После переосаждения из -ексафторбензольн<ого раствора этиловым спиртом выделяют 1,75 г. полимера. lq, =- 0,4 (оц еделена в гексафторбензоле). <ч Т-теки.= -30 С. Начало окисления по parr"o ым ДТА 315 С. 1,1 Панлвч<ИИ И 3 ЧаС Прн ОСтатОЧНОМ да<В» 1)Е1.»Ггя 1) 2 1 1."))< Вт CT )ч г1осле пер осаждения эти Овым спиртом з гексафторбензольного раствора выделя...:т 2<3 З. ПОЛИМЕ«оа. {Г(3 =0,1 (ОПрЕдЕЛЕНа В о .- о ".ексафторбензоле при 25 С). 1"стекл..=-30 С. Начало окисления по ДТА 315 С. О" qpмулаизoбpåòения ;.. Способ получения полисилоксанов с г<1-О<ч,<<ЛКИЛЬНЫМ11 ГРУППаМИ У атОМа КРЕМНИЯ " —, .:.:".епизацпей ф<торалкилсодержаших циклсьт<р<.силоксапов B .<рисутствии основного ка,-)чэатООа ПРИ На)ГРЕВа1 rill, О т Л И Ч а .г. 11, и Й с я тем, что, с целью получения Г,<1ИМЕРОВ C ПОВЬ<ППЕППОй тЕРМОСтО11КОСтЬЮ, Г»СТОЙ --JJ»BOCTBJO К адпфатич<»СКИМ Ъ<ГЛЕВОДОРО» г «м .. пригодных для изготовления маслоб<»п<зостойких резин, используют циклотрпС " 2. Способ по и. 1, отличаюший— с я тем, что процесс проводят в присутствии соединения донора электронов, явля с щегося промотором полимеризации. Составитель Т. Хороших Редактор В. Дибобес Техред А. Демьянова Корректор Л Трамбола Заказ 112 Тираж 629 Подписное Е НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Гагарина, 101
