Способ получения циклических кетонов с5-с12
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Сокиал;:ст.", :.::",;;:.,:
И АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28.11.73 (21) 1971729/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опуоликовапо 15.05.76. Бюллетень М 18
Дата О!7убл1,! Ои!1нпя описания 02.07.76
Государственный комитет
Совета Министрав СССР по дала!с! нзсбрегени,! н сткрытнй (088.<, (72) Лв О р ы изобретения
Г. Н. Кошель, М. И. Фарберов, T. Н. Антонова;::. 11. И. Глазь1plIII", (7 1 ) 3 а 11 в "! " " ь (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ЦИКЛИЧЕСКИХ КЕТОНОВ С„.- — С,.
Изобретение относится к способу получения циклических кетонов Св — Сд, например циклододеканона, на основе окисей циклоолефинов.
Известен способ получения циклододеканона на основе 1,2-эпокси-5,9-циклододекадиена в две стадии — каталитического гидрирования
1,2-эпокси-5,9-циклододекадиена в окись циклододецена при повышенной температуре и дав.7ении и парофязнОП изомеризациг; Окиси циклододецена в присутствии алюмосиликат- 10 ного катализатора при температуре 300—
350 С. Однако выход циклододеканона по этому способу пе превышает 80%, считая на прореагировавшую окись и, кроме того, процесс необходимо проводить в две стадии. 15
Предлагаемъ|й способ полx ÷eíèß цг!кс!Нчес ких KETQIIQB С;,— С1 состоит в том, что процесс ведут в присутствии никель-а 7!Омннпй-т1:танового катализатора при темпера. туре 90 †1 С и давлении 30 — 60 атм в течение 2 — 5 ч и прп 20 температуре 150 †2 С и дав.".е пи 1 — 3 ятм в течение 4 — 5 ч.
Процесс по этому способу протекает в одну
СтаДИЮ И ЦИКЛОа7КЯ11ОПЫ ПОЛУЧаЮт С ВЫХОДОМ до 97 /с, причем значительно уменьшается об- "5 разование побочных прод) ктов.
П р н м е р 1. В автсклаз емкостью 500 мл загружают 100 мл (98 г, 0,550 молл) 1,2-эпоксициклододекадиена-5,9 и 4,9 г Ni — Л1 — Ti-катализатора, предвари-,ельпо обработанного 3:.1
10%-ным раствором ХаОН для удаления 60% алюминия и высушенного в токе водорода.
Содержимое автоклава встряхивают при температуре 100 С и давлении водорода 60 атм в течение 5 ч, а затем давление доводят до атмосферного и поднимают температуру до
200 С. Прп этой температуре реакционную смесь выдерживают в теченпе 4 ч. Получают в результате реакции 96 г цпклододеканона с т. пл. 58,5 С. Конверсия окиси 100%, выход циклододеканона 96% от теории.
Пример 2. 100 г окиси циклооктадпена и
2 г Ni — Л1 — Ti-катализатора, прпготоглспного, как описано в примере 1, зягружякк в автоклав с Icoc7t,to 500,!.7. Про гесс проводят прп температуре 90 С и давлешш водорода 40 атм
4,5, я заяяTc 1 7:ld;Ip:l:li. спп>кя1от до атмосферпогo Ныдср5кпзз!От прп "00 Ñ в течение 4 ч. (1(т
ПОП1 I8IGT 96 г !! i!к,"Ооктя нона. 1 Опн 1 спл окиси 00%, выхо; 1.:гклоактапопя 95с", П p;I сер 3. 100 г ок.!сп .l!I .лгч с;сеня и 4 г
Ni — Л1 — Ti-катализатора. пр It o o;;!alit:î"o., Kà. t:. ОПИСЯНО Прl!.1Е,1С I, .".,:1Грмжc ?O tl япто".1t" t1 с. LtêoñTüto О .. . П.1. Рс".к .!I lo 17poBo 5 : пвп температуре !20 C и 1явл;;!.:!t поло io7я
30 атм в гсче t: 2 .. я атем прп 200С п 2—
3 ят.! з тс си!ге 4 ч. Подач,",ют 9. г цлклог.ксанона. Кош ерспя окиси !00", t;o, ц1П логсксапоня 97",с.
513966
Формула изобретения
Составитель Г. Максимова
Тсхрсд М. Семенов
Корректор F. Рожкова
Редактор Л. Емельянова
Заказ 1353/10 Изд. № 1367 Тираж 575 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий
113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения циклических кетонов
Сз — С 2 путем:.котф еского гидрирования
,Щ соответствтЩЩ» ф циклоолефинов при повышд ноф тЮфер4 е и давлении, отлич а ю @еРй ест®, что, с целью упрощения тех- ° - Ф ологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют никель-алюминий-титановый катализатор и процесс ведут при температуре 90—
5 120 С и давлении 30 — 60 атм в течение 2—
5 ч и при 150 — 200 С и 1 — 3 атм в течение
4 — 5 ч.
