Способ получения ацетоуксусного эфира

 

О И Й С А Н Й Е 1 11 и т

Й ЗОБРЕТЕН ИЯ (61) Дополнительное к авт, свид-ву(22) Заявлено 07.05.73 (21) 1920526/04 с присоединением заявки Ме—

{23) Приоритет (51) М. Кл. С 07С 69/72

Гвсудврственнн1й намнтет

1.;оввта Министров ИОР вв делам нзобретеннй и атнрытнй (43) Опубликовано 05.06.76.Бюллетень Ке 21 (53) УДК 547.292.26.07

{088.8) 45) Дата опубликования описания 20.09.76 (72) Авторы изобретения

С. Н, Глушаков и В. И. Лаврентьев (71} Заявитель Ордена Трудового Красного Знамени химико-фармацевтический завод

"АКРИХИН

{ 54) СПОСОЬ ПОЛУ {EHNH А1(ЕТОУКСУСНОГО ЭФИРА

Изобретение относится к усовершенствЬванному способу полу-1ения ацетоуксусного эфира, который является важным полупро,дуктом для изготовления различных фармацевтических препаратов и некоторых красителей для цветной фотографии.

Известен способ получения ацетоуксусного эфира конденсацией этилацетата присутствии металлического натрия в среде этилацетата при температуре не выше 95"С 1р с последуюшин. выделением целевого продукта известными приемами.

Металлический натрий предварительно расплавля1от в инертном растворителе, например в вазелиновом масле, и распыляют, 1Ь

Чтобы сдвинуть реакцию в сторону образоBBíèÿ целевого продукта, из реакционной

/ массы выводят образуюшийся этиловый спирт, который отгоня1от в азеотропной смеси с этилацетатох,. Выход ацетоуксусного эфира составляет 67;о от теории

{ на металлш1еский натрий), Однако известный способ в промышленности осушествляется как 1 ериоцический.

Сл«цо1мл ел1,11 о,тре Ьуетс я бо)11 и ое количество оборудования и производственных плошадей. Периодически11 процесс сложно автоматизиро11ать 1!, следова1Fëûþ, сделать «го безопасным, Распыление металлического натрия в инертном растворителе усложняет процесс, так как инертный растворитель необходимо регенерировать, Наличие растворителя в целевом продукте усложняет его очистку и снижает качество. Отогнанный азеотроп этиловый спирт — этилацетвт регенерируют, в результате чего значительное количество этилацетата теряется, 11ель изобретения — обеспечение непрерывности процесса.

Для достижения этой цели процесс ведут в присутствии 2-7 молей избыточного металл1шеского натрия, добавляемого в реакционную смесь после начала реакции, т. е. после достижения температуры

90-94 С. Процесс осуш .ствляют непрео рывно в аппарате, снабженном устройством для измельчения металлического натрия. Начальная стадия конденсации этилацетата происхбдит в присутствии метал

516676

Составитель В Блинова г

Тех ред З.Тараненко Корректор Н,Стельмах

РедактоР Н Вирко

Заказ 5978

11111И1ПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушскаи иао., 4

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 лического натрия. В результате образуется 70 об. % наарийацетоуксусного эфира, Для последующей конденсации вновь добавляют избыток металлического натрия при температуре 90-94оС и затем нейтрализуют натрийуксусный эфир.

Вышеуказанные приемы позволяют увеличить производительность одного аппарата в 6-7 раз, обеспечивают стабилиза- цию процесса без ярко выраженной экзотермической реакции, созцают легкос ь регулирования и воэможность автоматизации процесса; кроме того, уменьшается расход этилацетата за счет сокрашения количества отгоняемой азеотропной смеси этилацетатспирт.

Следует отметить, что при проведении конденсации этилацетата в,присутствии металлического натрия в соотношении

1,2 моль на 2 моль при температуре

S0-95оС наступает химическое равновесие, т. е. реакция практически прекращается. Это позволяет безопасно загружать в реакционную массу избыток металлического натрия до 7 молей. Гакое сочетание компонентов отвечает наиболее :. благоприятному течению реакции.

Пример. В аппарат емкостью

1000 л загружают 400 кг этилацетата

l и 45 кг металлического натрия, который измельчают с помощью режущего устройся ва, расположенного внутри аппарата, Реак,ционную массу подогревают до 50 С, зао тем подогрев прекращают, Температура за счет течения реакции поднимается до

90-92оС, При этой температуре загружают еше 100 кг металлического натрия, Избыток металлического натрия в количестве

100 кг является по тоянным при ведении процесса. Затем загружают этилацетат со .скоростью 200 кг/час и металлический натрий со скоростью 20 кг/час. Азеотгопную смесь спирт-этилацетат отгоняют со скоростью 20 кг/час, в аппарате подцержива» ют температуру 90-64оС, Образующийся натрийацетоуксусный эфир через переливной патрубок поступает на нейтрализацию в аппарат, куда подается 14 7-ная

I5 соляная кислота для подцержания рН 6-7.

В час получают 199 кг технического ацетоуксусного эфира, выхоп которого составляет 79% (на превращенный этилацетат). Сопержание ацетоуксусного эфира 31 98,9-99,7%, содержание уксусной кислоты 0,18-,0,26%; уц. вес 1,022-1,024.

Формула изобретения

Способ получения ацетоуксусного эфира конденсацией этилацетата в присутствии металлического натрия при температуре не выше 95оС с последующим выделением целевого продукта известными приемами, зо > ,о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, .с целью обеспечения непрерывности процесса, последний после достижения температуры

90-94оС ведут в присутствии 2-7 молей избыточного металлического натрия.

Тираж 575 Лодписиое