Способ получения сорбентов

 

Cw92 Co88TcRHx

Социалистинег<ких

Республик

ОЛ ИОАННЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ (п) 5 2 ОО6 2 (6i) Дополнительный к пат.:нту (22) Заявлено 15. 12.72 (21) Х862289/05 (23) Приоритет — (32) 18.12.71 (3i) Р 2162951.6 (33) ФРГ (43) Опубликовано30.06.76.Бюллетеггь № 24 (51) N, Кл.

Х

С 08 2/44

С 08 F 212/00

f 9f yePa788HHb1H NOMHJ8T

Сеаега MHHHcxpos МР ае делам нзебретений

H H;H(bПШ4 (53) УД 661.18З.12Э (088.8) ((45) Дата опубликования описания 26.11.76 !

Иностранцы

Рейнхард Кребель и 1Альфред Мейер (ФРГ) (7ь) Авторы иаобретения

Иностранггая фирма

"Байер АГ" (ж-Г ) (11) Ьаявитйль (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТОВ

Изобретение относится к области получения сорбентов для экстракционной хроматографииэ

Известны способы получения сорбентов для экстракционной хроматографии, состояшие из носителя и экстрагируюшего агента иля смеси экстрагируюших агентов, причем экстрагируюший агент или смесь екстрагирую-, тдих агентов способны к обменному взаимодействчю с ионами или молекулами, В качесггп ве носителей в таких сорбентах ппименяют, в гастности, полимеры, например макропористые сополимеры из стирола и дивинилбензола, а экстрагируюший агент вводят в сорбент путем пропитки им сополимера. Я

:Сорбенты, полученные известным способом, . имеют ряд недостатков, в частности, они по и течении сравнительно короткого времени отдают экстрагируюший агент мобильной фазе и, следовательно, у них небольшая продол-QQ гкительность жизни. Кроме того, кривые элю,ирования подобных сорбентов показывают негжелательное образование хвоста.

C целью устранения указанных недостат «:ов предложе-г способ пол" У гения сорбентон Я, на Ьснове полимеров, согласно которому со,полимеризацию мономеров, состояших из ! моно- и дивиггильных соединений ведут в при

;сутствии экстрагируюшего агента, смеси экстрагируюших агентов или раствора экстра-! гируюшего агента в растворителе, причем указанные экстрагируюшие агенты, кк смеси

l или растворы способны растворять в себе

i мономер, но не способнй растворять полимер.

Полученньге таким образом сорбенты содержат кстрагируюший агент или смесь экстрагиру гоших агентов, включенные в полимер.

В качестве моновинильных соединений можно использовать, например: ароматические углеводороды, в частностге стирол, меты;стирол, винилнафталин и т. д.; непредельны. карбоновые кислоты и их иры, в частности акриловую я метакрило рую кислоту, метакрилат, метилметакрялат, фе гилакрилат, аг килфенилакрялат, этоксмпро ггилакрг:гат и т. д.; производные этилена, в честности вина хлорид, винилидеггхлорид, винилацетат; .р.етероциклическйе «со«ед анения, в частиосе и

520052 ааьаьйпвиниппиридяны„ япкипвинипхинопины> т внниппирропидон.

В качестве попивинипьных соединений следует иаэвать, например, дивинипбензоп, дивинилпиридин, дивиниптопуопы, дивинип"Иафталиньь диаллилфталат, нтилангликольди- акр Йлат, Ътиленгпи@>пьдиметакрила г,; дивинипоупьфон, попивиниповый ипи попиаппипоВый эфир гпикопя, глицерина и пентаэритри-I >й тя, дивинипкетон, дивинипсупьфид, anëHnaêрипат, диаппипмапеат, диаплипсукцинат, дияп-i

/ пнпкарбонат, диаппипмапонат,диапп жоксапат, дивннилсебаценат, диаплиптартрат, дияппип,сипнкат, триаппиптрикарбаппипат, триаппип: аконитат, триаппипцитрат, триалпипфосфат, )

>>

> 1

H,Ь -метипендиакрипамид, .>>, > — метипен-, > диметакрипамид, Й,И -этипендиакрипамид, 1,2-ди-(аС -метипметипенсупьфонамидо)-

-этипен, тривинипбензоп, тривинипнафтапик . р и т. д. Количество применяемых йопивиниль-) ных соединений может колебаться в широких пределах. Обычно количество составляет примерно 5-70 вес, k из расчете на общее количество мономера, предпочтительно, 8- ц

60 вес. %.

В качестве экстрягнрующих агентов при- годны все соединения, которые в рамках эк-! стракционной хроматографии известны как экстрягируюшие агенты, и присутствие кото- рых не тормозит .реакции радикальной поли- меризации. Это — вещества из различных ! т классово соединений, например сложные эфиры, в частности кислые и нейтральные эфиры кислот фосфора, а также супьфиды, окиси, елифатические и ароматические супьфоксиды, окиси амина, фосфиня и ярсина. Кроме того, первичные, вторичные и третичные

1 амины, я также соли аммония и супьфония и кетоны, простые эфиры, карбоновые кислоты, супьфоновые кислоты, оксимы, пакта-I

1 мы, гидроксипамины, хинопины и пирязопы.,j

Примерами эфиров кислот фосфора явпяются„, например, дн- и три-апкипфосфаты . обшей 4а формупы (PO(OR) где Ц вЂ” япкипьный радикап состава С4- С < нормального ипи ряз- . ветвпенного строения, ипи водород, N,>> -ци-; бутипдиэтипкярбамипфосфят, триизооктиптио- / фосфят, тетрабутилгипофосфят, тетрябутиппи-, щ рофосфат, н-додеципгипофосфат, диизооктип фенипфосфордитионят, дк-н-бутилфосфоротиоикаэид, дигептлпфенипфосфордитионат.

В качестве сложных эфиров кярбоновых @ кислот следует назвать бутиляцетят, пзоямк-ловий эфир уксусной кислоты.)

В качество окисей следует привести, няпримср, трибутипфосфиноксид, тркямипфосфинокскд, тригексипфосфкноксь д к др.; тетраоктипметипендифосфиноксид и т. да> п-топипсупьфоксид, три-н-ямипаминоксид и т. д.

В качестве аминов и четвертичных солей аммония следует назвать апифатические первичные, вторичные м третичные амины, включающие алкипьные радикалы состава

>С - С„ нормального ипи раэветвп энного строения, например, октипямин, трибутипа= мин и т. да> а также метипдифенипамин, янипин, дифенипамин и дра> трибутипметипхло-. рид аммония, тригексилметипхпорид аммония„, метиптрикяприпхпорид аммония и др.

В качестве солей триапкипсупьфония при|годны, например, хпорид триоктипсупьфония, хпорид дидецилмонометипсупьфония и др.

В качестве простых эфиров следует назвать, например, изопропиповый эфир, бис-(2-бутоксиэтиповый эфир), этипенгпикопьбис-(2-циянэтиповый эфир), ".,2,3-трис-(2-цианэтокси ) -ге ксан.

В качестве кетонов можно использовать, например> н-дкбутипкетон, н-диямипкетон, н-дигексипкетон, н-диоктипкетон, ацетипацетон, яцетофенон, бензофенон.

В качестве кярбоновых кислот можно применять нераэветвпениые ипи разветвпен> ные, в случае необходимости гяпоидзамещейные кислоты с 5-18 атомами углерода, предпонтитепьно, 7-16 атомами углерода, например вяпериановую, кечроновую> энанто-( вую, кяприповую, лаурипову осс-бромпяуриповую кислоты и др. В качестве супьфоновых кислот спедует назвать динонипнафтапинсупьфоновую, ди-н=ект чптиосерную кислоту и др.

В качестве оксимов пригодны, например, бензипоксим, 2-окси-5-додеципбензофенон— эксим, 5,8-диэтип-7-окси-б-додеканоноксим.

В качестве меркаптанов применяют замешенные япкилом или арипом меркаптаны;

I пропипмеркяптан, бутипмеркаптан, амилмеркяптян, изопропипмеркаптан, иэобутипмеркаптян, изоямипкеркяптян, тиофеноп, тио-о-крезоп тио-м-крезоп, тио-п-крезоп, тио- ос- няфтоп и тио- Р -нафтоп, Кроме того, в качестве экстрягируюших .агентов можно испольэовать фосфонаты общей формупыОИ)

О-Р— 082 в

3 где R > P. u R независимо друг от друга

2 означают неразветвпенный ипи рязэетвпенный С вЂ” С, -апкк;.,ный радикал, предпочтктепьно С вЂ” С -ялкипьный радикал. В

12 качестве примеров следует назвать трибутилфосфонят, триямкпфосфонят, тридеципфосф з лят, трпгексядеципфосфоинят и др.

152005 2

Далее 1=бедует назвать фосфинаты обшей формупы

/081

QseP = в „

1-де 1,, Р и К имеют укаэанные в обшей

1 ормупе $ значения..

Следует назвать., например, трибути:.:.рос1 @инат, триамилфосфинат, тритетрадеципфос- финат и др.

Обычно применяют количество экстрагис

pуюших агентОв 1 0-90 вес.% из,оасчета; .vB общий вес ссрбента, предпочтительно приI м& 1;Яют 40-75 вес. о.

j5

Можно испопьэовать:экстрагируюшие агенты как таковые или как смесь. Примерамл явпяются, нопример, следуюшие смеси: трибутнпфосфат — трио ктипфосфиноксидр рибутипфосфат — триоктипфосфат, трибутипфссфа т — диоктипфосфорная кислота, трибутилфосфат — дибутилфосфорная кислота, трибутипфосфат — триоктилфосфат -диоктипфОСфBY,. трибутилфосфат — триоктипфосфат - триоктил25, фосфино ксид„ триоктиламин - тринонипамин, триоктиламин — трипаурипметипхпорид аммония, : тр иок тил а мин — ан ил ин — те тр абутил нитрат

30 аммония, диок . ипфосфорная кислота — дитиэон, каприлОВая кИСЛОТа TpHH ÇÎÎKÒHIiôÎÑôBÒ бутилацетат — дибутиповый эфир — бутачоп.

Б подобных смесях количественное соотношение экстрагируюших агентов друг к, ругу может быть любым и колебаться в широких пределах.

Н качестве растворителей испопьзуют

40 те соединения, которые являются растворителем для экстрагируюшего агенте и дпя используемых мономерных моно- и попивиг нипьных соединений, но не растворя1от в себе полимеры и не препятствуют протека45 нию радикальной полимеризации.

В частности, в качестве растворителей применяют апифатические, циклоалифатические и ароматические углеводороды раэветвпенного ипи нормального строения, а также такие соединения, как кетоны, просгые эфиры и спирты, Следует назвать, нарри;..ep,. гексак, октан„ декан, иэододекан„ парафиновое, масло, циклопентан, цикпогек="Bí,:æòHIIIIèêãîãåõñàH, бутипйодид, 1, 1, 1,-трихпорэт ан, 1 — хпордодекан, бенэол, топуол, ксиПЛ..Ы, Матис ЕН, . ХдорбЕНЭОП, НитрабЕНЗОП, дяфенилмета .;, на . .=:II:III, диизопроципбенззп, н-диi åксип*;ето ..; I-диоктипкетон, ацетилацетон, аЦЕТ1Х 1ЕНОЦр ДИ!1;)ОПИПОВЫЙ ЭфИР„ДИОКТИПОВЫЙ сО

6 .1эфир, амиловый спирт, изоамиповый спирт, )додециловый спирт, цикпогексанол и др.

Сорбенты обычно получают таким образом, что применяемые мэномерныо мочо- и попивинипьные соединения растворяют в экстрагирующем агенте, смеси экстрагируюших .агентов или растворе экстрагирующего аген та в агенте растворения и затем, после добав;ки инициаторе попимеризации, цолимеризуют известным способом.

1 . .ранупообраэные сорбенты получают таким образом„что в смесь из воды и стабилизато ра суспснзии вносят смесь из мономерных моно- и попивинильных соединений, инициаторы и экстрагиру|ощего агента и размешивают

1 до каппеобразования. Стабилизаторы 1суспенэии известны,, например, можно назвать метилцеппюпоэу, карбоксиметипцелпюпозу, желатин. Иопивиниловый спирт, пауриисульфат натрия и zëерзопяты, Применяемые инициаторы перекись бензола, гидроперекись трет-бутипа, перекись кумопа, .нитрип аэобисизомасляной кислоты,! перекись ! метилэтипкетона, перекись тетралина и персуль. фаты. Применяемое количество катализаторов

1обычно составляет 0,01-4 вес.% из расчета

;на общее количество мономера, предпочтитель . но 0,2-2 вес.%.

Попимеоизацию проводят обычно при темпе ратуре 30-150 С, предпочтительна при 601

95 С, пвичем при работе с температурами 1 о., выше 1 00 C необходимо применение внешнего давпения. Следовательно, I осушествление поли! меризации не ограничено только нормальным

) .. давлением, полимеризацию можно также вести при повышенном давлении.

Полученные предлагаемым способом Icop

1 ,бенты практически не отдают экстрагирующего

1 агента,мобильной фазе. Кривые элюироват ия практически не показывают образования хвосTB

П,-. и м е р 1. K смеси из 1500частей воды !

:и 130 частей 2,5%-ного раствора метилцел1пюпоэь1 добавляют раствор из 13,4 частей

;60, 8%-ного дивинипбензопа, 136,6 частей: стирана, 3,5 части перекиси,бензоила и 350, частей три-н-бутилфосфата. Смесь при разме,шивании в течение 3 час нагревают до 8дС, 1выдерх:.ивают при этой температуре в течение ,10 час и в т:.чение 1 час нагревают до 9дС. !

После охлаждения выделяют водную фазу и

1 подученный гранупообраэный полимер быстро промывают водой.

r—

Пример 2. Работают аналогичнопримеру

1, только с той разницей, что к исходной ! смеси добавпчют раствор иэ 32,9 пастей

60,8%-ного днвинилбенэола, 167, 1 частей

, винилточуопа, 2 частей перекиси бензопила

1 ,,и 300 частей три-н-бутипфосфата, 520052;

П р и. м е р 3. Работаютаналогичнопримеру 1, однако к смеси добагляют 49,3 части

90,8%-ного дивинилбензола, 150,7 части фгирола, 3 части нитрила аэобисизомасляной кислоты и 300 частей додециламина. 5

П р и м э р 4, Работают аналогично приме у 1, однако к исходной смеси добавляют

65 7 части 60,8%-ного. дивинилбензола, 134,3 части стирола, 3 ча ти нитрила азобисизомасляной кислоты, 240 частей 1п

1-хлордодекана и 60 частей бис-(2-этилгексил )-амина.

Пример 5. Работают аналогично приме- ру 1, только с тем различием, что к исхо& иой смеси добавляют 42,6 части 52,8%-ноге дивинилбенэола, 407,4 части стирола, 4;5 части нитрипа аэобисизомасляной кислоты, 25 частей метилтрикаприлхлорида аммония и 25 частей хлордодекана.

П р и M.e p 6. Работаютакалогично приме- Я ру 1, однако к исходной смеси добавляют

127, 1 части 52,8%-ного дивинилбензола, 172,9 части стирола, 4 части китрила аэобисизомасляной кислоты и 100 частей трибутиламина. 25

П р и м e p 7..К смеси из 50частейводы, 130 частей 2,53-кого раствора метилцел- люлозы добавляют раствор из 243,9 частей, 61,5%-ного дивинилбензола, 56,1 частей стирола, 6 частей нитрила аэобисиэомаспя- Ю ной кислоты и 200 частей 2,2-дицианодиэтилсульфида. Смесь при размешивании в о

Фечение,б час нагревают до 80 С, выдерживают при этой температуре в течение 7 час и затем нагревают в течение 3 час о до 90 C. После охлаждения отделяют гранулообраэный полимер от водной фазы и быстро промывают его водой.

Пример 8. К смеси из500частей воды и 130 частей 2,5%-ного раствора мети:целлюлозы добавляют раствор из 51,7 ,частей 96,8%-ного дивинилбензола, 48,7 частей стирола, 1 части перекиси бензои- ла, 200 частей белого масла, 38,6 частей бутанола с. плотностью 0,810 г/мл, 36,8 частей дибутилового эфира с плотнос-; тью 0,773 г/мл и 124,6 частей бутилаце-I тата с плотностью 0,875 г/мл. Смесь при размешивакии в течение 4 час нагревают до 80 С, выдерживают при этой температу-. @ ре в течение 9 часов и затем и течение

3 час нагревают до 9О С. После охлаждения отделяют полученный таким образом ,гранулообраэный полимер от водной фазы и| быстро промывают его водой., 55

Пример 9. К смеси иэ 500 частей воды и 130 частой 2,5%-ного раствора метилцелФкаозы добавляют раствор из 130,1 частей

F61,5Ъ-ного дивикилбензола, 269,9 частей ютирола, 4 частей перекиси бензоила, 0

ЯО ь, Ф частей три-и-бутилфосфата и,80 частей н-октана. При раэмешивании смесь в течео иие 4 час нагревают до 85 С, выдерживают

-ри этой температуре в течение 10 час и о затем в течение 1 час нагревают до BOC.

Гранулообразнь1й полимер отделяют от водной 4азы и быстро промывают водой.

Пример 1О. К смеси из 1500 частей воды и 130 частей 2;5%-ного раствора метилцеллюлозы добавляют раствор из 289,3 честей 96,8%=-ного дивикилбензола, 110,7 частей стирола, 4 частей нитрила азобисиэомасляной кислоты и 100 частей анилина.

Смесь при раэмешивании в течение 5 час о нагревают до 81 С, выдерживают при этой температуре в течение 10 час и затем в те" чение 1 чзс нагреьают до 91 С. После охлаждения гранулообраэный полимер отделяют от водной фазы. и быстро промывают водой.

Пример 11. К смеси иэ 1500 частей воды и l,30 частей 2„5%-но о раствора метилцеллюлоэы добавляют расгвор из 62 частей 96,8%-ного дивинилбекэола, 38 частей стирола, 1 часть перекиси бензоила, 200 частей бис-(2-этилгексилового эфире):. фосфорной кислоты, 100 частей белого масла и 100 частей 1,1,2,3,3-пентахпорпентака. Смесь при размешивании в течение часа о нагревают до 80 С, выдерживают при этой температуре в течение 12 час и затем в течение 1 час нагревают до 90 С. После охлаждения отделяют водную фазу и получек - ный гранулообраэкыч полимер быстро промы вают водой.

Пример 12. К смеси иэ 1500 частей воды и 130 частей 2,5%-ного раствора метилцеллюлозы добавляют раствор из 151,4 частей

52,8%-ного дивинилбенэола, 48,6 частей стирола, 2 частей перекиси бензоила и

ЗОО частей 1-бромбутана. Смесь при размешивакии в течение 4 час нагревают до о

80 С, выдерживают при этой температуре в течение 7 час и затем в течение 2 час о нагревают др 90 С. После охлаждения отде.. лкют водную фазу и гракулообразный полимер быстро промывают водой.

Пример 13. К смеси из 1500 частей воды и 130 частей 2,5%-ного раствора метилцеллюлоэы добавляют раствор из 15 1 4 j частей 52, 8%-кого дивикилбекзола„48,6 частей стирола, 2 частей перекиси бензоила и ЗОО частей диэтилсульфата. Смесь при раэмешивании в течение 2 час нагревают до! о„ о, О Ь„затем в течение 1 час до 80 С о

1 выдерживают при80 "втечение 15 час и затем в течение часа нагревают до 9ОС.

После охлаждения отделяют гракулообраэкый полимер от водной фазы и быстро промыва-

D ют водой.

620052

П р; м е р 14. К смеси иэ 1500 частей .;оды и 180 частей 2,5%-ного раствора метилпеллюлозы добавляют раствор из

1 13,5 частей 52,8%-ного дивниилбензола, 86,5 частей стирола, 2 .частей перекиси .бензоилаи ЗОО частМ дипропилкетона. ,Смесь при размешивании в течение 6 часов о, нагревают до 80 Có выдерживают пья этой температуре в течение 9 час и затем s о,„ течение 2 час нагревают до 90 С. После р охлаждения отделяют водную фазу и полученный tBKBM образом грвиулообразный полнмер быстро промывают водой.

Пример 15. K смесинз 1500 частей воды я 180 частей 2,5%-ного раствора 5 метилиеллюлозы добавляют раствор из

240,6 частей 5?,8%-ного дивинилбензола, 47,4 частей с-крола, 0,9 - астей перекиси бензоилаи 210 частей дибутплдиглкколя.

Смесь цри раз.лешивании в течение 2 час 20

";,о нагревают до 85 С, выдерживают пои этой температуре в течение 12 час и затем в с -"течение 2 чвс нагревают до 95 С. После охлаждения полученный гранулообразный полимер отделяют от водной фазы и быстро 25 промывают водой. Пример 16. К смеси из 500 частей воды и 40 частей 2,5%-ного раствора метилцеллюлозы добавляют раствор из 50,9 частей 52,8%кого дивикилбензола, 2,9 частей стирола, 0,5 частей нитрила аэобисизом&сляной кислоты, 80 3 частей метил изобучилкетона и 0,5 частей дидодецилднтиооксамида. Смесь нрн раэмешивании в течение 7 час нагревают до 80 С, выдерживают при этой температуре в течение 9 час и о затем в течение 3 eñ нагревают до 95 С.

После охлаждеияя отделяют водную фазу и гранулообразный полимер быстро промывают водой.

Пример 17. K смеси из 500 частей воды и 40 частей 2,5%ного раствора метилцеллллоэь. добавляют раствор из 33,1 час сей 52,8%=ного дивинилбензола, 36,9 частей с-,ирола, 0,7 частей цере:.иси беизоила, 10Î частей ме;илизобутилкетона и 5 частей

B-оксохинолииа. Смесь при размешивакии в о течение 4 .час нагревают до 85 С„выдер жиаают при этой температуре в течение 1в

13 час и затем в течение часа нагревают о до 90 C. После охлаждения отделяют водную фазу и полученный гранулообразный полимер бь стро промывают водой.

Пример 1В. К смеси из 500 ча-@ стзй воды и 130 частей 2,5%-ного раствора метилцеллюлозы добавляют раствор из

,19,1 частей 52.,3%-кого дивпкплбензола, 80,9 частей =тирола, 1 части перекиси бензоила и 400 частей иэовмилового эфира ук- @

10, сусной кислоты. Смесь при размешивании в

1 о течение 4 час нагревают до 80 С, выдер;живают при этой температуре в течение

;10 час я затем в течение часа нагревают до 90 С. После охлаждения отделяют вод;чую фазу и полученный таким образом гранулообраэный полимер быстро промывают

1водой,.

Пример 19. К смеси из 1500 частей воды и 130 частей 2,5%-ного раство;ра метилцеллюлозы добавляют раствор из 94,1 частей стирола, 305,9 частей 52,3%;-ного дивинилбензола, 4 частей перекиси

,бензопла и 100 частей (4)-метилового ,эфира толуолсульфоновой кислоты. Смесь

I ! нри размешиввнии в течение 5 час varneo вам до 80 С, выдерживают пря этой тем» пературе в течение 11 час и затем в тео чение 2 час нагревают до 90 С. После ох лаждения отделяют водную фазу и полученный грвнулообразный полимер быстро промывают водой.

Пример 20. К смеси иэ 1500 частей воды и 130 частей 2,5%-ного раствора метилцеллюлозы добавляют рас твор из ;267,7 частей 52,37-ного дивинилбензола, 83,3 частей стирола, 3,5 частей перекиси бенэоила и 150 частей метилциклогексилаце|твта. Смесь при размешиввнии в течение 6 час: о ,нагревают до 80 С, выдерживают при этой температуре в течение 11 часов ио затем

), в течение 2 час нагревают до 90 С. После охлаждения полученный гранулообразный полимер oтrцеляют от водной фазы и быстро. промывают водой.

П р и и е р 21. K смеси из 1500 частей ,воды и 130 частей 2,5%ного раствора метилцеллюлоэы добавляют раствор из

200 8 частей 52, 3%-ного дивииилбензопа, 149,2 частей стнрола, 6 частей перекиси !

:бензо1:";а, 75 частей 2-окси-5додецилбензд феноиоксима и 75 частей белого масла. .,Смесь пр*! размешиввнии в течение 4 час

„о ,нагревают до 8,э С, выдерживают при втой темпервтq-:.,е в течение 10 чвс и затем в о ,течекие часа нагревают до 95 С. После охлаждения полученный гранулообраэный к>лимер отделяют от водкой фазы и быстро промывают водой.

Ф

Пример Р?. В автоклвве к смеси иэ

;1200 асилей воды и 300 честей 2,5%но1

"о раствора мвтилцеллюлоэы добавляют рао твор из 97,1 частей 61,8%-ного дивинилбензолв, 202.,9 частей стирола, 3 частей перекиси бензоила и 200 частей три-н-!

-бутилфосфатв, Смес1 пря размешивании наг

1 G ревают до 80 С, вь серживают при этой температуре в течение час, в течение 1 час нагревают до 120 С i в течение 1 час

520052

Составитель В. Мкртычан

Редактор JL Герасамоаа Техред M. Левицкая, Корректор А, Гриценк

Заказ 4122/542 Тираж 630 Подписное

ИНИИПИ Государственного комитета Совета Министров ССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

11 выдерживают при атой температуре. За ато: время давление повышаетс- до 4 ат. После охлаждения гранулообразный полимер отде-. ляют от водной фазы и быстро промывают содой. б

П р н м е р 23.К 150млнасыщенноговодного раствора поваренной соли добавляют раствор нэ 40 г дивннилбенэола (82%-ный), 25,8 г метакриловой кислоты (0,3 моля), 21,5 г N,N -дноктил- Й -дециламина (0,055 моль) и 2,1 r нитрила аэодииэомас ляной кислоты. Смесь, раэьршивая, н течение 3 час нагревают до BO C, выдерживают при атой температуре в течение 10 час и р о затем нагревают до 90 С в течение 1 час.

После охлаждения отделяют водную фазу и полученный гранулообраэный полимеризат кратковременно промывают водой.

Формула изобретения

1: у

Способ получения сорбентов путемсополи-; меризацни мого- и дивинильных соединений в присутствии инициатора радикальной полимеризации и порообрйаоеателя, о т л и ч аю щ и и с и тем; что, с целью повышении качества сорбентов, сополимериэацию проводят в присутствии экстрагирующего агента или смеси акстрагирующих агентов способных растворять моиомер и не способных растворять полимер, не препятствующих радикальн. и полимеризации мономерев.