Способ очистки изовалерианового альдегида

 

", ифщс тан. М Ф. о (») 521248.

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬСТВУ

Союз Соеетскик

СЬцНалистическик

Республик (б1) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено09,10.72 (23) 1836011/04 (51) М. Кл.

С 07 С 45/24 с присоединением заявки №

Госудврственный квинтет

Совета Министров СССР во делам иаобретеннй и открытий (23) Приоритет

{43) Опубликовано15.07.76.Бюллетень №26 (45) Дата опубликования описания 07.10.76 (53) УДК 547.388.3, ° 07 (088,8) (72) Авторы изобретения

Е. П. Крысин, Н. С. Литовская и Е. Г. Шведченко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ИЗОВАЛЕРИАНОВОГО

АЛЬДЕГИДА 1

Изобретение относится к новому способу очистки иэовалерианового альдегида.

В литературе описан способ получении иэовалерианового альдегида окислением оптически неактивного изоапкилового спирта, очишаемого рекгификацией на колонке.

Однако по этому способу целевой продукт получается с невысоким выходом (не более 30%) и процесс ректификации связан с определенными трудностями.

По предлагаемому способу очистку изовалерианового альдегида осуществляют через его бисульфитное производное. Для этого технический изовалериановый альдегид обрабатывают бисульфигом натрия, полученный продукт перекристаллизовываюг из воды, разлагают раствором углекислого натрия и выделяют известным спосо >ом.

Выход оптически неактивного целевого продукта 65%.

Пример, В стакан, погруженный в холодную водяную баню, снабженный мешалкой и капельной воронкой, загоужаюг

720 мл 36%-ного раствора бисульфита натрия Иэ капельной воронки приливают

180 r изоваперианового альдегида, содержащего 30% примеси метилэгилуксусного. альдегида, с такой скоростью, чтобы тем пература в смеси не превышала 15-20 С. о

3 смесь выдерживают в течение 1 ч при перемешивании при комнатной температуре.

Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и отжимают досуха. Выход сырого бисульфитного производного 450 r.

l0 Полученный продукт переносят в колбу. снабженную мешалкой, растворяют его в 670 мл воды при 80 С и постоянном перемешивании. Фильграт в течение 15 ч о выдерживают при температуре 2-.3 С. Вы15 павший осадок отфильтровывают íà soposке Бюхнера и отжимают досуха. Выход бисульфитного производного изоваперианового альдегида 220 г, Бисульфитное производное разлагают рао.

20 твором 130 r углекислого натрия в 270мл воды, отделяют альдегид при помоаи делигельной воронки, сушат его над небольшим количеством хлоопистого кальции и перегоняют. Т. кип. 92 С. Выход продукта

25 81,8 r, что составляет 65% от содержа521248

Составитель А, Анйсимов

Редактор Л. Емельянова Техред А. Богдан Корректор Д, Мелыычвнко

Заказ 4902(544 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР

Ф по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.415

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 щегося в техническом продукте оптическй неактивного изовалерианового альдегида.

Удельный угол вращения А): О,У о чтосоответствуегсодержанйю оптически активного изомера менее 2%.

Формула изобре тения. Способ очистки изоцалерианового b дегида от метилэтилуксусного альдегида о т л и ч а ющ и с я тем, что, с ,целью получения оптически чистого seatec ва, технический изовалериановый апьдегид обрабатывают бисульфитом натрия, перекрисгаллизовывают полученное соединение, нз воды, с последуюшим разложением его углекисным натрием,