Способ получения оптически-активных изомеров четвертичных солей п,п-диамино-2,3-дифенилбутана
Оli1ИCАНЙЕ
M3QEPE7E8 MQ
Со!оз .оветсимы
Соцмлмстмческкх
Республик (11) 522174 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву(22) Заявлено 03.07.70 (21) 1455610/04 с присоединением заявки №
Гооудвротвенный комитет
Совете Министров СССР оо делам изобретений н открытий (23) Приоритет(43) Опубликовано 25.07.76,6?оллетень № 27 (53) УДК 547.233.07 (оее,а) (45) Дата опубликования описаиия16.О8.76 (72) Авторы изобретения
K. A, Крупенникова, Л. В. Войнова и Т, А, Ат?????е:.а
Казахский ордена Трудового Красного Знамени государстве????ый университет,им, С, М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ОПТИЧЕСКИ АКТИВНЫХ
ИЗОМЕРОВ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ СОЛЕЙтт,,п -ДИАМИНО-2,3-ЦИФЕНИ EYTAНА
Предлагается способ получения оптическЬ активных изомеров четвертичных солей .
:,П.,tl. -диамино-2,3-дифенилбутана, которые являются биологически ?.ктивными соединени- ями и могут быть использованы в качестве лекарственных препаратов с курареподо бным действием.
Известен способ получения четвертичной соли для мезоформы П, П -диамино-2,3-дифенилбутана, заключаюп?ийся в нагревании 1О диамина с иодистым метилом.
Предлагаемые оптически активные изомеры четвертичных солей П,тт -диамино-2,3-дифенилбутана в литературе не описаны и обладают более высокой активностью по сравне- та нию с известными аналогами„
Предлагаемый способ заключается в том что рацемат т?,R -диамино-2,3-дифенилбутана подвергают раси?епленио адсорбционнохроматографическим методом на целлюлозе и полученные при этом оптически-активные изомеры алкилируют известным способом до четверти ?ных солей, которые проявляют ясно выраженную курареподобную активность, превь????аю???у?о активность рацемата. 25
П р ??»»? e р 3 Я г .;- ер»»-", .-»» о »»» -? -!» ! т?ог раде" »ата ?т ?? «д??а»,»?»?" о 2 Я!!»тн,g»члбу та?? раствоояк»»? в ) QQ ?л абсс -»?от??ого т??лового сп??рта и залива От в ко??о??ку высо" той 88 см и диаметром 2,5 см, наполненную ??ел?полозно»й? пылью; ??ол" че! ??ой из г??гро !
Ског»?»»ьес?»ой ваты, о :.!-;ажга!.:.,:<с ?1 в -!,»»i ?-, ?:е !
3 дней застворо„? сел тт„"? к ;-;",от-„» ? - ? отмь?той д??стидл??рова????o?,. . B дой до („о?,.ца„ тельной реакции на хлоп вьтсчшем?Ой на
1воздухе и растертой в поро?цок (не более ! О,Х ме?ц)., n оставлжот стоять в течен??е с чток Зятем вь?мыва?от а»бс»л?от „?ь?у мет?»
,новым спиртом, В начале собиоаот 4.-5 фракций, отличаюи.ихся по ??нтенсивности окраски азокрасителя (проба азо очетания .,с диазораствором, полученным дпазотпрова-! нием !и нитроанил?п?а) „ !
Затем е?це 3 раза нрогускают расгвор чеое ?;колонку ?- п ручс»?от BQ d3» .? и»»?» фракция содерж??т девовра?цаю???п?? пзомео,, я фракция правовва??»аю????»» !
Получа?от 46 мл раствора !?,ygf? фг!»1к о ц?»»Б1 концентрация 3,4: (?,4 г) ., I.с»11! -25 у и 325 мл раствооа правой Фрак??п?? коп522174
Составитель Л„Иоффе
Редактор O. Кузнецова Техред М, Дикович, Корректор Н, Бабуркц»
Заказ 3953/317 Тираж 575 Подписное
5HHHI1H Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий. 113035, Москва, Ж-35,. Раушская наб., д, 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 центрацпя 1„6 о (1,95 г), (,(.) +25, Выход чистых оптически активных изомеров равен 86)В Й, Способ прост и может быть применен для разделения рацематов любых аминопроизводных дифенилбутана, дифенилгек ана и т, д ю
Получение оптически активных изомеров позволяет синтезировать препараты с более @ высокой физиологической активностью, Формула изобретения
Способ получения оптически активных изомеров четвертичных солей и, и -диамин -, .-2,3-дифенилбутана, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, рацемат Tl, 8 -диамино-2,31 ,-дифенилбутана подвергают расщеплению адсорбционно-,хроматографическим методом . на целлюлозе и полученные при этом оптически активные изомеры алкилируют известным способом,
