Способ получения -диаминоктафенилтетрасилана

 

О0 ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 5 7435 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено17.05.74 (21) 2024164/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет— (43) Опубликовано05.09.76.Бюллетень № 33 (4Б) Дата опубликования описания 20.05.77 (51) М. Кл.о

С 07 F 7/10

С 09 В 27/QO

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делаи иэаоретений н открытий (53) УДК 547.245. .07 (088.8) (72) Авторы изобретения

С. Л. Сосин и Ю. В. Шевченко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ d, ИХ вЂ” ДИАМИНОКТАФЕНИЛТЕТРАСИЛАНА та в аммиак.

4115 (бНб

° ) 12

Li.— = т %=X Lt бп5 бН5 бн5

+Н О

Г! — хн,- 8 -хн, 5

Сб115

Изобретение относится к способу получения нового, не описанного в литературе соединения — Z,Ф -диаминоктафенилтетрасилана, применяемого в синтезе красителей.

Известен (1) способ получения силаминов при взаимодействии диалкилдигалоидсиланов с аммиаком.

Однако полученные силандиамины тотчас же превращаются в силазаны и не могут быть выделены в чистом виде. 10

Известно (2) также взаимодействие молекулярного азота с металлоорганическим соединением, например с бензоллитием, в присутствии катализаторов (Т.1 М», Ь Ю»и ио

Пример, В атмосфере аргона к суспензии октафенилциклотетрасилана в абсолютном ТГФ добавляют литий по методике

1 ильмвна (3) через вишнево-красный 1оас вор полученного ДЛПО в абсолютном ТГФ 25 т.A.) . приводящее к получению ароматических аминов и к связыванию молекулярного азаПредлагаемый способ получения (О

-диаминоктафенилтетрасилана заключается в том, что Со Ы) -дилитиевое производное октафенилтетрасилана (ДЛПО) обрабатывают молекулярным азотом в среде тетрагидрофурана (ТГФ) в атмосфере инерта. предпочтительно в атмосфере аргона, с последующим гидролизом полученного соединения водой.

Процесс протекает по схеме в атмосфере аргона при комнатной температуре пропускают азот, очищенный от следов влаги и кислорода, до полного обесцвечивания реакционной смеси, добавляют воду (1,08 г на 7,2 r исходного ДЛПО), погло527435

1. В, Бажант, В. Хваловски, И. Ратоуски. Силиконы, М., Госхимиздат, 1960, стр. 128-130.

Составитель О. Минаева

Редактор Т. Шарганова Техред А. Демьянова Корректор А. Гриценко

Заказ 640/23 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 шают выделяющийся аммиак соляной кислотой, избыток которой оттитровывают щелочью. По окончании выделения аммиака приливают 30-40 мл серного, эфира. Промывают раствор водой до нейтральной реакции промывных вод, отделяют органический слой, сушат над хлористым кальцием, отгоняют растворители и получают С, со -диаминоко тафенилтетрасилан, т.пл. 140 С, который растворяется в ТГФ, ацетоне и не растворя- 10 ется в воде, спирте и бензоле.

Найдено, %: С 76,0; Н 5,70; S1 14,80;

И 3, 50; аминное число 1 56.

Вычислено, %: С 75,8; Н 5,77; Ь» 14,75

И 3,68; аминное число 154. 15

ИК-спектр 952-962 (6 ) - N),,3320 (й- u ).

Формула изобретения

1. Способ получения . СО -диаминоктафенилтетрасилана, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что oC > M -дилитиевое производное октафенилтетрасилана подвергают взаимодействию с молекулярным азотом в среде тетрагидрофурана в атмосфере инерта с последующим гидролизом полученного соединения водой.

2. Способпоп. 1, отлич ающийс я тем, что процесс ведут в атмосфере аргона.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе заявки:

2, М,Е.Vofp n. Chem, Comm. 1972, стр. 607.

3 $4rnan H.,SñÜâÚãå Я.Н.,1.Атгп.СИет8оа, 85, 1016 (1963).