Способ получения гексаметилен-бисдитиокарбамата цинка

 

Союз Советских

Социалистицеских

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 529157 (61) Дополнительное к авт. свид-ву

{22) Заявлено 25.03.75 (21) 2117126/04 (51) M. Кл. С07 С155/06 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.09.76. Бюллетень № 35 (53) УДК 547.496.2(088.8) (45) Дата опубликования описания 14.04.77

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

В. В. Андреянов, Т. В. Лобанова и К. А. Орехова

{71) Заявитель

Березниковский химический комбинат (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕН вЂ” БИС— — ДИТИОКАРБАМАТА ЦИНКА

25

Изобретение относится к производству ускорителей и агечтов низкотемпературной вулканизации каучуков общего назначения, применяемых в кабельной промышленности.

Известен способ получения гексаметилен — бис- 5 — дитиокарбамата цинка, заключающийся во взаимодействии гексаметилендиамина с сероуглеродом, аммиаком и сернокислым цинком в кислой среде при рН 4 — 5 (1 ).

Согласно этому способу сернокислый цинк за- 10 гружают в 30% — ный раствор аммиака, реакционную массу размешивают до полного растворения сернокислого цинка и затем разбавляют водой.

При перемешивании и 40 — 45оС к полученному раствору добавляют 80% — ный гексаметилендиамин и сероуглерод. По мере подачи сероуглерода образуется аммонийная соль гексаметилен — бис- дитиокарбаминовой кислоты, которая тотчас же реагирует с сернокислым цинком, образуя цинковую соль той же кислоты. Цинковая соль выпадает в осадок.

Реакционную массу подкисляют серной кислотой до рН 4 — 5 для того, чтобы освободить целевой продукт от примеси гидроокиси цинка. С этой целью переводят гидроокись цинка в растворимую сернокислую соль. Выход гексаметилен-бис- дитиокарбамата цинка 76%.

Однако присутствие неорганической соли цинка (сернокислого цинка, а также хлористого цинка) отрицательно сказывается на реакции конденсации сероуглерода с амином, вследствие чего выход цинковой соли гексаметилен -бис-дитиокарбаминовой кислоты не превышает 77%. Кроме того, в этом способе приходится применять в качестве щелочного агента аммиачный раствор. Известно, что помещение, где работают с аммиаком, является взрывоопасным, поэтому все электрооборудование должно быть взрывобезопасным.

Целью изобретения является разработка способа получения гексаметилен — бис — диокарбамата цинка, который пбзволит увеличить выход готового продукта на 16% без снижения его качества.

Поставленная цель достигается благодаря новому порядку загрузки компонентов и .замене гидроокиси аммония на гидроокись натрия.

При получении гексаметилен — бис — дитио карбамата цинка через натриевую соль образуется хорошо фильтрующийся осадок (по известному способу осадок целевого продукта содержит смоль и трудно фильтруется).

529157

Составитель В. Жидкова

Техред М. Левицкая

Редактор О. Кузнецова

Корректор Н. Золотовская

Заказ

5328/75 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Предлагаемый способ получения гексаметилен— бис — дитиокарбамата цинка отличается тем, что гексаметилендиамин конденсируют с сероуглеродом в водно — щелочной среде и полученную при этом натриевую соль гексаметилен — бис — дитиокарбаминовой кислоты обрабатывают раствором хлористого цинка.

Пример. В колбу с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой заливают 230 мл воды. Затем при размешивании загружают 23,24 г гексаметилендиамина (в пересчете на 100% — ный) и 16 r (в пересчете на

100% — ный) 45% — ного раствора едкого натра.

После 10 мин размешивания под слой смеси реагентов при 20 — 40 С в течение 5 мин загружают

30,4 г сероуглерода (считая на 100% — ный) .

Реакционную массу перемешивают в течение 20 мин, останавливают мешалку и контролируют наличие сероуглерода в реакционной массе.

Если на дне колбы отсутствует сероуглерод, выделяют цинковую соль гексаметилен — бис — дитиокарбаминовой кислоты 35% — ным раствором хлористого цинка. Хлористый цинк загружают в количестве 27,25 r (считая íà 100 o — ный) при 20—

65оС в течение 1,0 — 1,5 час, Полученную реакционную массу подкисляют, добавляя 10% — ную серную кислоту до рН 4 — 5, отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой до отсутствия ионов SO, Cl, Zn и высушивают пасту при 60 — 80 С. Выход сухого продукта 61,87г или 93,1%, считая на гексаметилендиамин.

Продукт представляет собой порошок светложелтого цвета, т.пл. 194" С (с разложением) .

Содержание основного вещества 96,0%.

Ю Формула изобретения

Способ получения гексаметилен-бис -дитиокарбамата цинка путем взаимодействия гексаметилендиамина, сероуглерода и соли цинка, о т л и ч а ю— щийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, гексаметилендиамин конденсируют с сероуглеродом в водно — щелочной среде и полученную при этом натриевую соль гексаметилен- бис-дитиокарбаминовой кислоты обрабатывают раствором хлористого цинка.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. "Изыскание новых ускорителей и агентов вулканизации резиновых смесей", отчет Р 4978 по теме 61 — 69, рук, Андреянов В. В., г. Тамбов, стр.

11, 19, 29 (прототип).