Способ определения скачков теплопроводности при структурных (фазовых)переходов

 

I (О П И С Ай И

И306РЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (и) 536422

К AITOPCNOMV СВИДВЕЛЬСтвю (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21. 10. 74 (21)206841 4i25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М. Кл.е

С 01 N 25/02

Государственный комнтет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (43) ОпУбликовано25.11.76.Бюллетень № 43 (53) УДК 5З6 2 (088. 8) (45) Дата опубликования описания 20.05.77

А. М. Балбашов и М. М. Коротун (T2) Авторы изобретения

Московский ордена Ленина энергетический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАЧКОВ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ

ПРИ СТРУКТУРНЫХ (ФАЗОВЫХ) ПЕРЕХОДАХ

Изобретение относится к технике определения теплофизических свойств вещества и может использоваться для определения скачков теплопроводности при структурных (фазовых) переходах, имеющих место эа пределами рабочих температур контактных терм одатчик ов.

Известные способы определения скачков теплопроводности сводятся к определению теплопроводнооти изотропных образцов и дальнейшей экстраполяции зависимостей теплопроводности к температуре структурного (фаеового) перехода сверху и снизу.

Способ включает предварительный нагрев исследуемого образца и подведения к нему электрического напряжения для доведения его до более. высокой температуры. После чего осуществляется измерение напряжения .A U между двумя точками образца на расстоянии " с ", определяется температура на поверхности Ò и в центре образца Т, при пропускании че„вез образец тока. Затем вычисляется средняя величина теплопровадности из выражениями и рассчитывается точная величина теплопроводности посредством умножения Ло на .поправочный коэффициент.

Этот способ не допускает расплавления образца, использует поправочный коэффициент, который не в состоянии учесть суд щественную часть погрешностей, даваемых расчетной формулой, а максимальная температура образца ограничена рабочими температурами зондов, используемых для измерения AV, Все это не позволяет опред делить с пригодной для практики точностью скачки теплопроводности при высокотемпературных переходах в твердой фазе и совершенно невозможно определить скачки теплопроводности при расплавзеении ве20 ществ, особенно тех, которые не дщускают контакта ни с одним из известных тигельных материалов.

Наиболее близкий к изобретению способ, определения скачкова теплопроводности вклю25 чает нагрев цилиндрического образца, опре536422 деление температурного распределения по

его поверхности и нахождение с помощью численных методов среднего градиента на егоболее холодном торце,,предполагая изо. тропность образца по всему его объему.

Кроме того, способ включает измерение теплоотдачи с этого торца и определение геплопроводности из уравнения теплового баланса на его поверхности.

Предполагая изотропность образца, можно лишь одним способом определить скачок теплопроводности при структурном (фазовом) переходе. Для этого необходимо измерять теплопроводность поочередно на одной, а затем на другой структуре (фазе) при температурах, близких сверху и снизу к температуре перехода. Этот способ исключает измерения на химически активных расплавах в связи с возникновением проблемы удержания высокотемпературного жидкого вещества, даже при подходящем тигельном материале потому, что нарушается принцип изотропности, лежащий в основе известного способа. Теплоотдачу измеряют с помощью радиометра, а теплоотдачу за счет конвекции учитывают введением поправки. Величину поправки определяют на основе теории подобия тепловых процессов, что дает существенную дополнительную погре шность в к онечн ом ре зультате.

Бель изобретения- расширение диапазона рабочих температур и класса исследуемых материалов, а также повышение точности определения величины скачков теплопр оВ одн ости.

Это достигается тем, что осесимметричный образец нагревают до получения в его толще стабильной границы раздела структур (фаз), затем охлаждают его до комнатной температуры, делают осевой шлиф образца, по которому определяют форму границы раздела структур (фаз), находят градиенты температуры вблизи этой границы по обе стороны от нее, по которым рассчитывают скачки теплопроводности. При этом рассматривают плоскую поверхность осевого шлифа, как две области, разделенные найденной границей раздела. Для каждой из областей, предполагая их изотропность, методом конечных разностей решают двумерное уравнение

Лапласа и находят пространственное распределение температуры в образце. IIo вычисленному распределению температуры находят температурные градиенты вблизи границы раздела по обе стороны or нее. Теплопроводность при температуре структурного (фазового) перехода со стороны бо5

55 лее низких температур находят путем экстраполяции ранее определенной зависимости теплопроводности от температуры, Зная градиенты температуры по обе стороны от границы раздела: (Ц Р>4 )„и (g r Oc1 4 )2, а также коэффициент теплопроводности (К4 ) более низкотемпературной структуры (фазы), легко определить коэффициент теплопроводности (К g ) более высокотемпературной структуры (фазы) из условия непрерывности теплового потока в стационарном режиме:

К„(гадй) = К (фга41) (a)

Пример. Берут цилиндрический об-разец плавленого оксидного материала (Ч F60> или Пу FeO -температура плавления 1750 С). С помощью мощного рао диационного источника нагрева и отражателя доводили образец до появления осесимметричной ванны расплава в центре верхнего торца образца. Определяют распределение температуры по всей поверхности образца, например, посредством оптического пирометрирования на верхнем торце образца и платина-платино-родиевых термопар íà его боковой поверхности и нижнем торце. После охлаждения образец разрезают с помощью алмазного диска по его оси и тщательно полируют поверхность среза. Форму границы раздела фаз определяют известными средствами, например, с помощью поляризационного анализа или рентгеновской топографии.Рассматривают поверхность среза как две квазиизотропные плоские области, разделенные выявленной границей раздела фаз. Решая методом конечных разностей уравнение Лапласа для этих двух областей, по найденным распределениям температур находят градиенты температуры в непосредственной близости от границы раздела по обе стороны от нее. Используя полученную известными методами зависимость теплопроводности от температуры, путем экстраполяции получали значение этой величины при температуре плавления материала. Это дает возможность из простого соотношения (1) определить теплопроводность расплавленного материала.

Слабая зависимость теплопроводности от температуры, при отсутствии структурных (фазовых) переходов, для подавляющего большинства материалов позволяет проводить экстраполяцию этой величины на значительные интервалы температур, не внося заметной ошибки в определенную величину скачков теплопроводности при соответствующих переходах.

Предлагаемый способ позволяет с высокой точностью определять скачки теплопроводно536422

Составитель В. Гусева

РедактоР Л. Г ебеиниксва ТехРед Г. Родак КоРРектоР Т. Цаброва

Заказ 5769/273 Тираж 1029 Подписное

UHHHIIH Государственного комитета Совета Министров СССР по целам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., a. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Мзкгороц, ул. Проектная, 4 сти в самых разнообразных материалах при высокотемпературных структурных и фазовых переходах. Он дает информацию по теплопроводящим свойствам материалов, получить которую с помощью известных методов не представляется возможным.

Зная изменения теплопроводности при структурных (фазовых) переходах, можно ускорить проектирование, например, различных плавильных агрегатов, установок для 10 выращивания монокристаллов, а также снизить расходы на изготовление модельных образцов этого оборудования и доработку соответствующих технологических процессов.

Ф ормула изобретения

Способ определения скачков теплопроводности при структурных (фазовых) переходах, включающий нагрев осесимметричного образца, определение температурного распределения по его поверхности, температурной зависимости до максимально возможной температуры образца и определение по ней значения теплопроводности при температуре структурного (фазового) перехода, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью р асшире ния диапазона раб очих темпе ратур и класса исследуемых материалов, а также повышения точности определения скачков теплопроводности, образец нагревают до получения стабильной границы раздела структур (фаз), затем охлаждают его до комнатной температуры, делают осевой шлиф, по которому определяют форму границы раздела структур (фаз), находят градиенты температуры вблизи этой границы по обе стороны от нее, по которым рассчитывают скачки теплопроводности.