Способ получения фенола и ацетона

 

Ф

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ р1 537066

Союз Соеетскик;

Соцналнстическик

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 25.01.74 (21) 1989472/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.11.76. Бюллетень № 44

Дата опубликования описания 23.12.76 (51) М. Кл з С 07С 39/04

С 07С 49/08

С 07С 37/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 547.562.1.07:

547.284.3.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Н. Н. Абдулхакова, В. И. Гусев, А. П. Кузнецова и Л. Н. Киселева (71) Заявитель

Казанский ордена Октябрьской Революции завод органического синтеза (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛА И АЦЕТОНА

Изобретение относится к области получения фенолов и кетонов, в частности к усовершенствованному способу получения фенола и ацетона, применяемых в химической, нефтехимической и фармацевтической отраслях промышленности.

Известен способ получения фенола и ацетона разложением гидроперекиси изопропилбензола в среде фенола и ацетона при нагревании в присутствии катализатора — фенол-2,4-дисульфокислоты (1).

Известен также способ получения фенола и ацетона разложением гидроперекиси изопропилбензола в среде ацетона при температуре

40 — 70 С в присутствии сульфокатионитов, например КУ-23, КУ-2-8 чс, объемной скорости подачи сырья 3 — 48 час, при соотношении гидроперекиси и ацетона, равном 1: 3 (2j.

Недостатком известного способа является наличие в реакционной массе разложения и в целевых продуктах окиси мезитила в количестве 0,9 — 1,2 вес. %, причем наличие окиси мезитила в продуктах разложения ведет к потере активности катализатора.

С целью повышения качества целевых продуктов предложено вести процесс в присутствии 0,6 — 5% воды от веса ацетона.

Процесс предпочтительно ведут при

58 — 60 С.

Способ осуществляют следующим образом.

Раствор гидроперекиси изопропилбензола с концентрацией 0 — 30 вес. в предварительно обводненном ацетоне (0,6 — 5 вес. %) пропускают снизу вверх через реактор трубчатого типа, заполненный сульфокатионитом, при температуре 56 — 60 С и объемной скорости

3 — 48 час — .

Выход фенола 98,1 — 99,1%, содержание окиси мезитила 0,037 — 0,12%.

Пример 1. Исходную смесь, состоящую из 23%-ной гидроперекиси изопропилбензола (ГПИПБ) в ацетоне и 2,5% воды, непрерывно подают в реактор, заполненный сульфокатионитом макропористой структуры КУ-23, с объемной скоростью 16 — 18 час и температурой 56 — 60 С. В полученной реакционной массе содержится 0,07 вес. % окиси мезитила.

Выход фенола 99,0%.

20 Пример 2. Разложение проводят по примеру 1, количество добавляемой воды к исходной смеси 1,5 вес. % . Объемная скорость составляет 18 — 20 час- и температура 56—

60 С. В полученной реакционной массе окись

25 мезитила составляет 0,09 вес. %. Выход фенола 98 8%.

Пример 3. Смесь, состоящую из ГПИПБ, ацетона и воды, в количестве 5% от ацетона загружают в колбу с сульфокатионитом. Ко30 личество сульфокатионита l от загруженной

537066 смеси. В течение 6 час при температуре 56 C ее перемешивают. По истечении времени смесь анализируют. В полученной смеси отсутств,:ет

ГПИПБ; основными продуктами являются фенол и ацетон. Содержание окиси мезитила

0,037 вес, %. Выход фенола 98,9%.

П р ii м ер 4. Смесь ГПИПБ, ацетона Il Воды в количестве 0,5 вес:. % пропускают через реактор со скоростью 40 час . В реакционной массе разложения содержания окиси мезитила 0,65 вес. %. Выход фенола 99,1%.

Результаты опытов сведены в таблицу, Состав реакционной массы разложения гидроперекиси изопропилоензола в присутствии сульфокатионитов в среде предварительно обводненного

Состав реакционной массы разложения, вес. %

< > О

З„ о О ох х хи х (ф е.е < а о о

"-о о«x o" l x х о х о м о

1,5

1,5

П р и и е ч а н и е: О. М.— окись мезитила

C-О. М.— t-окись мезитила

ИПБ — изопропилбензол

ДАС вЂ” диацетоновый спирт а-МС вЂ” а-метилстирол

Х,— примеси неустановленного состава

АЦФ вЂ” ацетофекон

ДМФК вЂ” диметилфенилкарбинол

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 56 — 60 С, Формула изобретения

1. Способ получения фенола и ацетона разложением гидроперекиси изопропилбензола в среде ацетона при температуре 40 — 70 С в присутствии сульфокатионита, о тл ич а юшийся тем, что, с целью повышения качества целевых продуктов, процесс ведут в присутствии 0,6 — 5 воды от веса ацетона, 15

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авт. св. № 213892, С 07с 37/08, 1969.

2. Авт. св. № 379559, С 07с 37/08, 1973 (прототип) .

Составитель Н. Базлева

Редактор Т. Никольская

Техред М. Семенов Корректор Е. Хмелева

Заказ 2677710 Изд. № 1817 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

5 б

8

11

12

3 х,х .о, о х х<и о э мх ахх фхo

О х о

3,5

3

2,5

М v о в ю х х х х ы х

v л Й а):. о

Ю г ух

0с х

22,46

22,93

22,20

22,20

22,62

21,60

22,80

22,95

21,65

Отс.

Отс.

Отс.

Отс.

Отс.

Отс.

Отс.

Отс, Отс.

13,80

14,08

13,64

13,50

13,85

13,25

13,90

13,96

13,44

79,59

79,36

79,43

81,2

80,30

81,4 i

B1,3

8I,1

82,5

3,15

2,79

2,84

2,51

2,39

2,1

1,49

1,56

0,88

0,99

1,07

1,03

0,75

0,93

0,7)

0,72

),17

0,92

0,15

0,08

0,07

0,07

0,09

0,12

0,094

0,05

0,14

0,004

0,001

Следы

Следы

0,003

0,002

0,001

Следы

О, 004

0,12

0,1

0,12

0,11

0,II4

0,112

0,14

0,13

0,15

0,08

0,054

0,056

0,043

0,07

0,007

0,075

0,05

0,085

1,28

1,17

1,21

1,22

1,23

1,25

1,4

1,4

1,4

О, 008

0,014

0,01

0,005

0,01

0,007

0,007

0,008

0,008

0,30

0,30

0,33

0,27

0,32

0,3

0,36

0,3)

0,34

0,23

0,43

0,97

0,.307

0,4

0,25

0,24

0,31

0,18

99,0

98,8

99,0

98,1

9В,8

98,9

98,4

98,)

99,1