Способ получения триметилентетрамочевины

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик (11) 569563 (61) Дополнительное к авт. свил-ву г (51) М. Кл.

С 07 С 127/00 (22) Заявлено30.09.75 (21)2177389/04

Ъ с присоединением заявки № (23) Приоритет

Государственный комитет

Совета Министроа СССР по делам изобретений н открытий

1 (43) Опубликовано25.08.77.Бюллетень №31 (53) УДК 547-495.2.07 (088.8) (45) Дата опубликования описания 27.09.77 (72) Авторы изобретения

Л. С. Тарханова и О. В. Тарханов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕТИЛЕНТЕТРАМОЧЕВИНЫ

Изобретение относится к способам получения медленно действующих мочевиноформальдегидпых соединений, применяемых в качестве удобрений, оно может быть использовано для получения уцобрений с ионообменными свойствамй, а также в аналитической химии.

Известен способ получения триметилентетрам оч евины вза им одейс твием 5 0%-ног о водного раствора мочевины с формальцеги- щ цом в присутствии соляной кислоты при мольном соотношении мочевины и формальдегида 6,7:1 с последующим превращением образующейся метилендимочевины в целевой процукт цействием на ее водный раст- 1у вор соляной кислоты (1), Для известного способа характерны низкий выхоц целевого продукта (до 2%) и большая цлительность процесса (несколько суток). 20

Цель изобретения состоит в интенсификации процесса получения триметилентетрамочевины и повышении ее выхода.

Предлагаемый спос об получ ения триметилентетрамочевины отличается тем, что гз используют 25-30%-ный водный раствор мочевины при мольном соотношении мочевины и формальдегида, равном 1,6: 1.

Предпочтительно применять воцный раствор мочевины с рН 2,2-2,4.

Использование данного способа позволяет интенсифицировать процесс за счет снижения времени провеценпя процесса с нескольких суток до нескольких часов и повысить выхоц целевого продукта с 1-2% до 66,7%.

Пример 1. 96 r мочевины растворяют в 288 r воды (вес ов ое отношение мочео вины к воде составляет 1:3) при 35 С и тщательном перемешпвании. Получе раствор подкисляют цо рН 2,4. В подкисленный раствор ввоцят 76 мм формалина с концентрацией 39,8 т/л (мольное отношение мочевины к формальцегицу составляет 1,6:1).

Реакционную массу тщательно перемешивают, выцерживают 40 мин и отфильтровывают осадок. Осадок тщательно промывают тепо лой воцой, имеющей температуру 60 С, цо рН 6,7 (постоянное pH), обрабатывают этиловым спиртом, затем осацок с.. е569563

Составитель А. Иващенко

РедактоР О. КУзнецова ТехРед 3. фанта КоРРектоР М. Демчик

Ф l

Заказ 2966/15 Тираж 553 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретенйй и открытий

113035, Москва, Ж-35, Гаушская наб., д, 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 шивают с водой, имеющей температуру. о

95 С (на 100 г осадка берут 500 г воды), и отфильтровывают его, выход 72 г (66,7Уо) .

Найдено, %: С 30,32; Н 5,90; } 40,0

СНБО 32,5.

С,Н„Й,О

Вычислено, %; С 30,40; Н 5,85;

Й 40,60; СН О 32 6-

Пример 2. Оо r мочевины растворяют в 260 г воды (весовое отношение мочевины к воде составляет 1;2,7) при о

50 С и тщательном перемешивании. Полученный раствор подкисляют до рН 2,2. В подкисленный раствор вводят 76 мм формалина с концентрацией 398 г/л (мольное отношение мочевины к формальдегиду составляет 1,6:1), Реакционную массу тщательно перемешивают и выдерживают

30 мин, потом отфильтровывают образовавшийся осадок, Тщательно промывают осадок теплой водой, имеющей температуру о

50 С, до рН 6,8 (постоянное pH), обрабатывают осадок атиловым спиртом, затем осадок смешивают с водой, имеющей

4 о температуру 95 С (на 100 г осадка берут

500 г воды), и теплый раствор отфильтрсьвывают для отделения осадка, выход 70 r (64,8%).

Формула изобретения

1. Способ получения триметилентетра О мочевины взаимодействием мочевины с формальдегидом в водной среде в присутствии минеральной кислоты, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью интенсифика-! ции процесса и повышения выхода целевого продукта, используют 25 30%-ный водный раствор мочевины при мольном соотг» ношении мочевины к формальдегиду, равном

1,6:1.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и jR20 с я тем что используки 25-ЗО -ный водой раствор мочевины с рН 2,2-2,4.

Источники информации, .принятые во внимание при акспертизе:

25 1.КадоччаМ Н., Кебич cotnpou ds of пиеа-formafde3vde coedevvsaiiovv р oi3ucks, ВоИ-Сйею,5ос.(Урра ), И, 248((9 6