Способ получения полиенов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ К:: ЛВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (!!) 573488.. (6!) .Дополнительное к авт..свид-ву—

) (5!) М. Кл.2

С 08 F 1 38/00 (22) Заявлено 03,10.75 (2!) 2179095/05 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 250977, Бюллетень ¹ 35 (45) Дата опубликования описания 28.1077

Говрдвратввнныб MOMIITIT

Саввтв Мнннатров СССР но )(внвв нвобрвтвннб н отнрытнб (53) УДК 678. 769. 2 (088.8) (72) Лвторы изобретения А.И.Борисова, А.С.Медведева и Н.С.Вязанкин (г

1 -рт с

М ч (7!) Заявитель

Иркутский институт органической химии

Сибирского отделения AH СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЕНОВ

Изобретение относится к области синтеза биологически активных полиенов.

Изг.эстен способ получения полиенов путем полимеризации пропаргилового спирта, бутиндиол-1,4 в присутствии

М((Я)2 2P (R з) гДе X-Br, Ct, Э, R +алкил C1 — СЗ, циклоалкил Св — C4 в среде органического растворителя (1)

Однако полученные спирты нерастворимы в воде, что затрудняет их применение, Целью данного изобретения является получение водорастворимых полиенов.

Эта цель достигается тем, что в качестве ацетиленовых спиртов используют бутин-1-ол-4.

Полученные спирты хорошо растворяются в воде и спирте, 1 г свежеприготовленного полимера растворяется в

30 мл воды.

Пример 1. 4,48 r (0,7064 моля) бутин- 1-ола-4 и 0,2 r (0,00032 моля} бис-(три-н-бутил-фосфин) дибром никеля перемешивают --в кипящем рФстВЬ.- ре 15 мл петролейного эфира, в течение

26 час. Образующуюся молообразную, массу коричневого цвета многократно промывают диэтиловым эфиром и сушат °

Получено 4, 41 г (91, 5% ) полимера.

-Мол.в. 1240 (изопиестнчески} . Полимер растворяют в этиловом спирте и осамдают диэтиловьм эфиром.

Найдено, В: С 66,93; 66,72; H 8,30;

8, 13, С НО

Вычйслено, %: С 68, 55; Н 8, 57.

В ИК-спектре присутствуют полосы поглощения сопряженной двойной связи с частотой 1630-1650 см, С-OH1050 см и гидроксила — 3400 см . Полоса поглощения тройной связи отсутствует. Полимеры парамагнитны. Спектр

ЭПР характеризуется синглентным сигналом, концентрация парамагнитных центров составляет 6.10 4 cn/r. Параметры сигнала ЭПР характерны для полимеров с системой сопряженных связей.

Пример 2. 2,17 r (0,031 моля) бутнн-1-ола-.4 и 0,1 г (0,00013 моль) бис- (трициклогекснл фосфин) дибром никеля перемешивают в 2,5 мл кипящего

26 петролейного эфира в течение 3,5 час.

После:;-удаления рвщтворИтеля",- т4иогоиратного промывания серньвн. -эфиром от,,сле. до}в спирта и катализатора1;:и- высушнвания в вакууме получают 1,67 r (77%) (0. полимера..

573488

Формула изобретения

Составитель В. Полякова

Н. Андрейчук KoppeKTop A. Кравченко

Ре анто P. Антоно а

Заказ 3708/20 Тираа 610 Подписное

QHHHIIH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035 Иосква Ж-35 Ра ская наб. . 4 5

Филиал ППП Патент, г. Укгород, ул. Проектная, 4

Способ получения полиенов полимериэацией ацетиленовых спиртов в среде органического растворителя при нагревании в присутствии фосфин-никелевого катализатора, о.т л и ч а ю шийся тем, что, с целью получения водорастворимых полимеров, в качестве ацетиленовых спиртов используют бутин-1-ол-4.

Источники информации, принятые во внимание при экспертиэе:

1. Патент Англии М 1021948, кл. СЗР, 1972.