Способ экстракции циклоалифатических гидроперекисей
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ () 58 3747
Союз Советских
Социалистических
Рвслуолик (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 03.06.74 (21) 2030716/25-04 (23) Приоритет — (32) 04.06.73 (51) М. Кл.з С 07С 179!02
Государственный комитет (31) 7320225 (33) Франция
Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (43) Опубликовано 05.12.75. Бюллетень № 45 (45) Дата опубликования описания 11.05.78 (53) УДК 547.582.3 (088.8) 72) Авторы изобретения
Иностранцы
Люсьен Билле и Мишель Жуффрэ (Франция) Иностранная фирма
«Рон-Пуленк С. А.» (Франция) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ЦИКЛОАЛИФАТИЧЕСКИХ
ГИДРОПЕРЕКИСЕЙ
Изобретение касается способа экстракции циклоалифатических гидроперекисей из оксидатов, полученных окислением циклоалифатических углеводородов кислородсодержащими газами.
Известны способы экстракции циклоалифатических гидроперекисей из оксидата с помощью полярных растворителей, таких, как алифатические спирты, гликоли, простые и сложные эфиры диолов, дикетоны, амины и амиды (1, 2). Лучшие результаты достигнуты в случае применения в качестве экстрагента метанола или водного метанола (2).
Однако при использовании в качестве экстрагента метанола или его водного раствора экстракт наряду с целевым продуктом содержит значительные количества побочных продуктов (спиртов, кетонов, окисей), что снижает селективность процесса.
С целью повышения селективности процесса экстракции циклоалифатических гидроперекисей предложено в качестве полярного растворителя использовать сульфолан или 4-метил-1,3-диоксолан-2.
Предложенный способ позволяет повысить селективность процесса экстракции и получить
5 экстракты, содержащие меньшее количество побочных продуктов (см. табл. 1).
Пример 1. 100 г сырого оксидата циклогексана, предварительно промытого водой и обезвоженного, содержащего (в вес. %): 4,16
10 гпдроперекиси циклогексана, 1,37 циклогексапола, 0,717 цпклогсксапона и остальное циклогсксан, перемешивают при 25"С в течение
1 час с экстрагентом. После расслаивания фазы разделяют и отдельно анализируют. Ре15 зультаты анализов представлены в табл. 1.
Пример 2. Экстрагпруют 100 г сырого оксидата циклогексена, содержащего (в вес.
% ): гидроперекись цпклогексена-2 13,25, циклогсксан-2-он 0,77, 5-эпоксициклогексен 1,4 и
20 циклогсксен-2 остальное, 25 г сульфолана по методике, описанной в примере 1. Полученные результаты приведены в табл. 2. ь сс (с (с сч
О (» с .> сч ( х о х и 2 (>>
О са ах ойБ х
О> с ь
С > сс
С ь 1 о ах (х и х
Х о с75
Ю о х ас>
Е с»
aS»-, аa( (- o
v а х а> с>, & ц и х ((>
l о э (> (С>
C I ь
С > ь
С> с
О Ы о х
v и х
m с х
Сс>
v х (D о х х ( ( ь (=с х о о, с ( и х и с»
О х х
М
О с» о
m х (D ( х
aS
Р
C.) х
V и о.
О
С х о х а5 и
О (» о с
Б (.> и (» о
М х с
+ сб ( (О О х
aS aS (p, F
Й v о х
О х о о х
ya (g
О v
O
О х ь
СЧ
СЧ х с х о х а х и
О О Х
v д х о с-(С Э и х х
0) О и
I О (> о (>о с 4 х
ы о; о х хх
aS О х ои ах х х и O о х,. с>
& х
„, aC с> с
"С х
И
,х
cf о х а-": х
tD (D
О с х
О О Е о и х с(> О
o (> ах х ь."
m ао
v, х ь (» >"> с» С
С х
,с, й( о х ах х х
О
О (.> х х
aS bl
Хи о. m
О С> о (.>
М
> С
Р о к а х>
= х
Q ( х (с> х с асс
О С с
v х х х са х
v и о д О (l
2 с> а
583747 (с (с
t O>
СЧ с Ь
CO (О ь ь
>с (с с> г (о С> сО (x >o
С 4
О> С= Ь
>с о> сс (О
583747
Т аб лица 2
Содержание, г, продуктов окисления в циклогексене-2
Процент экстракцин
Продукты окисления в сульфолане до экстракцни после экстрацин
Гидроперекись циклогексена-2
Циклогексен-2-ол-3
13, 25
3,5
0,77
1,4
65,3
46,8
49,4
23,5
8,87
1,37
0,39
0,4
4,71
1,55
0,4
1,3
Циклогексен-2-он
Эпоксициклогексен
Формула изобретения
Н ООН () Составитель А. Иващенко
Техред P. Юсипова
Корректоры: О. Тюрина и Е. Хмелева
Редактор Бородкина
Заказ 906)11 Изд. № 308 Тираж 559
НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5
Подписное
Типография, пр. Саптиова. 2
1. Способ экстракции циклоалифатических гидроперекисей общей формулы где R — насыщенный или име1ощий двойную связь алифатический двухвалентный радикал с 5 атомами углерода, полученных окислением цпклоалпфатических углеводородов кислородсодержащимп газами, полярным растворителем, не смешивающимся с углеводородами, отличающийся тем, что, с целью повы5 шсния селективности процесса, в качестве полярного растворителя используют сульфолан или 4-метил-1,3-диоксоланон-2.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
10 1. Патент СШЛ № 2497349, кл. 260 — 617, 1950.
2. Патент Франции № 1506296, кл. С 07В, 1967.
