Способ получения -хлорэтилтрихлорсилана

 

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

01) 582361

Рв ЛАаЕИТУ

Т

Р

j (61) Дополнительный к патенту (22) Занвлено18..12.75 (21)2198513/23-04

t (M) И."Кл а- — - "=-"- — "- -«) С 07 г 7/12 (23) Приоритет (32) 24.12 74

Гааударатаанный квинтет

Севетв Миииатрав СССР ве далем изааретаний и 0TKpNTNN (31) P 2461480.О . (33) ФРГ (53) УДК .547, 128.07 (088.8) (43) Опубликовано05.02.78.Бюллетень № 5 (4б) Дата опубликования описания;24.01.78

Иностранцы

Клаус-Дитер Зейлер н Ганс-Иоахим Валенснек (ФРГ) (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма

"Динамит Нобель АГ (ФРГ) . (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р -ХЛОРЭТИЛТРИХЛОРСИЛАНА

Изобретение относится к химик гапондснланов, конкретно к улучшенному способу получения Р -хлорэтнлтрнхлорсилана.

J -хлорэгнлгрнхлорснлан применяется в качестве полупродукта сннтеза разнообразных кремннйорганнческнх соединеннй.

Известен способ цолучения Р -хлорэтнлтрнхлорснлана взаимодействием внннлгрнхлор-; снлана с хлористым водородом в прнсутсгвнн каталнтнческнх количеств хлористого р алюмйння прн повышенном давлении, от 2 до 30 агм (1). Этот способ позволяет получить продукт с высоким выходом, HD связан с нспользованнем автоклавов, Известен также способ полученняЯ-хлор 15 этнлтрнхлорснлана взанм одействнем виннз трнхлорсилана с хлористым водородом в присутствии хлористого алюминия в количест-. ве около 1% от веса внннлтрнхнорснлана .прн температуре 90-120оС н атмосферном .,р давленнн ф1. Недостатком способа являет . ся невысокий выход продукта, не превышающий 47%. В качестве побочных продуктов образуются четыреххлорнстый кремний н

«С -хлорвиннлгрнхлорснлан.

Белью изобретения является повышение выхода продукта. Указанная цель аосгагаегся тем, что взанмодейсгвие внннлтрнхлор- снлана с хлористым водородом прн атмосферном .давлении . проводят прн температуре

30-653 С н катализатор-хлорнстый алюмнннй нспользуют в количестве 1,5- 15 Ь от веса внннлтрнхлорснлана.

В данном способе,Ь -хлорэтилгрнхлорсялан образуется почти с колнчественным выходом, Предпочтительная конценграцня катализатора составляет 2-6 вес.Ъ по огношенню к эинилгрнхлооснлану. Прн температуре реакции 30 -.45 С практнческн не образуются побочные продукты. Прн более высокой температуре s качестве побочного продукта появляется четыреххлорнстый кремний в количестве менее 2 sec.%, который может быть легко отделен от ф -хлорэтнл грнхлорснлана с помошью перегонки. .. П р a .м е р 1 (сравнительный прнмер7.

В стеклянную четырехгорлуто колбу с двойной рубашкой, емкостью 2 л, снабженную мешалкой, обратным холоднльняком термометром а газопроводной трубой, п<ь

592361

3 метают 830 r (5,1 моль) винилтрихлорсилана и 20. r безводного хлористого алюми. нии, Через газопроводную трубу вводят хлористый водород и при 20 С (термостат) в течение 3 ч пропускают 200 г (5,5 моль}3 хлористого водорода.tfo данным газовой хрома« тографин только 3 вес.% вннилтрнхлорсилана превращаются вф --хлорэтнлтрихлорсилан.

Пример 2. Проводятопыг;каквпримере 1, но при 40-60оС в течение 2 час.

При температуре реакции 40 и 60оС содержание Р -хлоратылтрихлорсилана в целевом продукте составляет 100 и 98,7% соотве тсгве íí о.

Пример 3.Аналогичыопримеру 1проводяг peaKaato в течение 2 ч, используя различные количества хлористого алюминия.

Результаты указаны в таблице

1,5

5,0

10,0

10,0

88,8

11,2

0,3

99,7

100,0

98,3

1,7

0,1

98,9. 1,7

98,2

Составитель М.- Макаров

Редактор Т. Шарганова - Техред Э. Чужйк Корректор Й. Ковалева

Заказ 230/2 Тираж Я ф Подписное

0НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 4.Используя 830гвинилтри Ф о р м у л а и э о б р е т е н и я

° хлорсилана и 124,5 r (15% от веса винилтрихлорсилана безводного хлористого amo Снос p

:минна проводят Реакцию Ilpa 30 .С в тече- лана взаимодействием винилиан ние 2 ч и дбно ВРВМеРу 2.. с хлористьп ю водо од B исутствии б, По данным газовой хроматографий конвеР- водного хлористого хлористого алюминия в качестве сия винилрихлорсилана составляет 83% а 35 катализатора при нагревании и атмосфер выход р -хлорэгнлгрихлорсилана. т.кип . ном давлении о т и о, го

С п.>,464 1,419 достигает тем что с целью повыщ р ц с проводят при температуре 30-65 С винилтрихлорсилан. В качестве побочного . и катализатор использую атор используют в количестве продукта образуется.k-хлорэтилтрихлорси-,,щ 1,5-15% от веса винилтрихлорсилана.

Вычислено,%: С 12,13е Н 2 04; Q, 14в19å мание при экспертизе;

Найдено %; С 12д21 ) Н 2р07> Si 13e903 26/03 1973е

Ct 7 1,52. — 2. JacL6mg.Ъ1й.р 1 953, 45, р.367-374