Способ очистки диметилформамида

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП NCAH

ИЗОБРЕТЕН ИЯ (») 594107 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (51) М. Кл.

С 07 С 103/36 (22} Заявлено 04.09,75 (21)2170653/23-0 с присоединением заявки №(23) Приоритет (43) Опубликовано 25.02.78. Бюллетень № 7 (45) Дата опубликования описания 01.02.78

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений н открытий (53) УДК 547.298. . 1 1:66.06 1,8 .07 (088.8 ) Иностранцы

Ханс Мюллер, Герхард Хитрек и Гунтер Ляйне (72) Авторы изобретения (ГДР) Иностранное предприятие

"Феб Машинен унд Аппаратебау Гримма" (71) Заявитель

{ГДР) (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИМЕТ!ИФОРМАМИДА

1Î

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способам очистки диметилформам ида.

Диметилформамид широко применяется в химической технологии в качестве растворителя при проведении различных реакций.

По окончании реакции и выделении ее продукта образуются маточные растворы, которые часто содержат нелетучие примесив растворенном или взвешенном состоянии.

Известен способ очистки диметилформамица путем перегонки 1) . Способ позволяет очищать диметилформамид от легкокипящих примесей. Если диметилформамид 15 содержит нелетучие примеси, то после его отгонки остается кубовый остаток, представляющий собой смолообразную массу. Зта масса еще содержит токсичный днметилформамид. загрязняет окружающую среду и труд-;0 но транспортируется.

Белью изобретения является разработка экономичного способа очистки диметилформамида от растворимых и нерастворимых нелетучих примесей, предотвращающего загряз-25 нение окружающей среды.смолообразнымн веществам и.

Для достижения поставленной цели предлагается для очистки диметилформамнда перегонку вести в присутствии силикагеля.

Желательно добавлять силикагель в количестве 2-5 вес. о от количества исходной смеси.

Предпочтительной является отгонка диметилформам1ша в вакууме при остаточном давленпи 50-250 мм рт.ст.

Процесс удобно осуществлять, например, в двухвальцовой барабанной вакуумной сушилке.

При этом получают диметилформамид, несодержащий нелетучцх примесей, и нелетучие вещества в сыпучем, легко -транспортируемом состоянии (не загрязняют окружающей среды,.

).

Иа чертеже изображена схема для осушестытения предлагаемого способа.

Пример. Остаток растворителя, состоящий из 43,9 вес.ч. диметилформамида

24,0 вес.ч. воды,- 0,1 вес.ч.. муравьиной . кислоты и 12,0 вес.ч. органи:: ских и не594107 органических примесей, подают по линии 1 в гомогенизируюшее устройство 2 (смеситель). Из сборника 3 по линии 4 через дозирующее устройство 5 туда же направляют 2,5 вес.ч. силикагеля и там диспергируют. Эту смесь, в которой силикагель находится в тонкодиспергированной форме, подают по линии 6 через затвор 7 в выпарную установку 8, которая представляет собой двухвальцовую барабанную вакуумную щ сушилку.

Ввиду чувствительности диметилформамида к нагреванию отгонку ведут при пониженном давлении, преимущественно при остаточном давлении 50 250 мм рт.ст. >s

Образующийся при выпаривании жидких компонентов в выпарной установке соковый пар состоит из 43,6 вес.ч. диметилформамида, 23,7 вес.ч. воды и 0,1 вес.ч. муравьиной кислоты. 20

Получающееся твердое вещество содержит 12,0 вес. ч. органических и неорганических примесей, 2,5 вес.ч. силикагеля, 0,3 вес. ч. диметилформамида и 0,3 вес.ч. воды. Его соскабливают ножами для очистки с нагретых вальцов сушилки в виде сухого сыпучего твердого вещества, которое выгружают при помощи щнекового транспортера через вакуумные шлюзы 9 и 10.

Форм ула.из о 6 ре тен ия

1. Способ очистки диметилформамида от растворимых и нерастворимых нелетучих примесей путем перегонки, о т л и ч а ю— ш и и с я тем, что, с целью повышения экономичности способа и пьепотвпашения загрязнения окружыюшеи среды смолообразными веществами, перегонку ведут в присутствйи силикагеля, 2. Способ по и, 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что силикагель берут в количестве

2-5 вес. % от исходной смеси. .З.Способпоп, 1, отличаю— шийся тем, что отгонку ведут в вакууме,предпочтительно при 50-250 мм рт.ст.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. A4iteheM Т. М., Reid E,.K ..,,""The Pr eparat4on of afiphatic Япйс1аз",, J. Взт .

Светл . Soc . 53,1S81(f931) 594107

Составитель Л. Виноград

Редактор О. Кузнецова Техред.H. Аидрейщщ Корректор M. дем щк

Заказ 760/27 Тираж 558 Подписное

- ЦНИИПИ Государственного «омнтета Совета Министров СССР цо делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушсиая иаб., д» 4/5

Филиал НПП-:"Патент, г. Ужгород, ун. Проектная, 4