Способ очистки -капролактама

 

!!!! 595305

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ьоюз Советских

Социалистических

Республик ф \ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.01.76 (21) 2306785/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 28.02.78. Бюллетень ¹ 8 (45) Дата опубликования описания 20.03.78 (51) М. Кл C07D201/16

Государственный комитет

Совета Л1иннстров СССР по делам изобретении и открытий (53) УДК 547.466.3 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. П. Неопиханов, В. В. Потехин, Ю. Н. Ермилин, E. К. Акимов, 3. С. Смолян, Г. Л. Грошев, Г. Н. Матвеева, И. P. Острогорская, В. А. Васильева, Г. А. Анохин, В. В. Возмилов, В. П. Громов и В. В. Глотов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ е-КАПРОЛАКТАМА

Изобретение относится к способу очистки е-капролактама, применяемого для получения капронового волокна, пленок, пластмасс.

Известен способ очистки капролактама путем ректификации и повторной дистилляции полученного продукта в вакууме в присутствии формальдеп!да и щелочи (1).

Однако в таком способе качество получаемого продукта низкое (пермантанатпос число

120 с) и расходуется значительное количество щело !!!.

Известен также способ очистки капролактама путем последовательного проведения стадий экстракции водой, упарки водного раствора, обезвоживания и ректификации (2).

Водный раствор лактама, упаренный до концентрации 88%, подают на обезвоживание в ректификационный аппарат тонкопленочного типа, а затем подвергают 5-ступенчатой дистилляции.

Однако в этом способе качество очищенного продукта невысокое (перманганатное число не, более 30000 с), а также теряется капролактам вследствие образования олпгомеров (до 18 кг на 1 т продукта) .

С целью увеличения выхода целевого продукта и повышения его качества предлагается способ очистки е-капролактама, в котором раствор лактама перед обезвоживанием подвергают щелочному гидролпзу прп 40 — 95 C в течение 2 — 10 ч.

Для достижения лучшей степени очистки продукта процесс лучше вести при 70 — 95 С

5 и перемешиванпи.

Процесс п!дролнза желательно вести при добавлении щелочи в количестве 0,05 — 0,20% от веса раствора лактама, подаваемого па щелочной гидролпз.

10 Предлагаемый способ позголяст снизить потери целевого продукта до 9,7 кг/т I! обсси "I II BHcl Высоко! кт! !ест!зО 01!!!Щс!! Но! о ка llролактама — пермангацатнос число составляет 46000 †550 с.

J5 Качество очищенного капролактама соответствует ГОСТ 7850 — 74.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Водный раствор лактама, полученный со

2р стадии экстракции, упарпвают до концентрации более 88% в колонне и подают в гидролизер. Упаренный раствор циркулирует через ч!дролизер и промежуточный сборник прп помощи насоса.

Во всасывающую линию нассса подают щелочь в количестве не более 0,2%. В гидролизере раствор выдерживают 2 — 10 ч при температуре не выше 95 С и тщательном перемешивании. Далее упаренный раствор через

595305

55

Маслов

Составитель С.

Корректоры: д. Денискина и 3. Тарасова

Камышникова

Подписное

Изд. Мв 255 Тираж 567

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 43/14 пр. Сапунова, 2

Типография, 3 емкость поступает на обезвоживание, которое осуществляют в тонкопленочном испарителе при остаточном давлении 20 — 40 мм рт. ст.

Обезвоженный лактам из куба испарителя с температурой 120 — 140 С направляют на следующую — 2-ю ступень очистки. В испарителях 2-й ступени при остаточном давлении не более 5 мм рт. ст. осуществляют дистилляцию лактама, в результате которой происходит отделение тяжелокипящих компонентов.

Полученный лактам-дистиллят направляют на 3-ю ступень — предварительную ректификацию. Процесс на 3-й ступени ведут при остаточном давлении не более 5 мм рт. ст. На этой стадии отгоняют легколетучие компоненты. Лактам из куба 3-й ступени поступает на 4-ю ступень (основная дистилляция) в тонкопленочный испаритель, где при остаточном давлении не более 5 мм рт. ст. отгоняют очищенный лакта м.

Кубовая жидкость с 4-й ступени поступает на 5-ю ступень ректификации. В тонкопленочном ректификаторе при остаточном давлении не более 5 мм рт. ст. дополнительно выделяют методом ректификации очищенный лактам.

Кубовые остатки 2-й и 5-й ступеней подааот на разгонку кубового остатка в тонкопленочный испаритель, где при остаточном давлении не более 5 мм рт. ст. отгоняют лактам, который возвращают на 3-ю ступень. Кубовый остаток передают на периодическую дистилляцию.

Пример. Упаренный раствор лактама в количестве 1155,2 кг/ч, содержащий 90 /о лактама и 10 /о воды, направляют в гидролизер, откуда насосом подают в промежуточный сборник. Во всасывающую линию насоса подают щелочь в количестве 1,0 кг/ч в виде

25 /о-ного раствора щелочи. (Максимальная концентрация щелочи в упаренном растворе должна быть не более 0,2%). Упаренный раствор в гидролизерах выдерживают при тщательном перемешивании при температуре не выше 95 С 2 — 10 ч, после чего через сборник направляют на обезвоживание, Туда же направляют и дистиллят со стадии периодической дистилляции кубовых с 6-й ступени в количестве 105,4 кг/ч.

На 1-й ступени очистки — стадии обезвоживания — отгоняют воду в количестве

122,1 кг/ч, содержащую 0,8о/о лактама. На всех ступенях очистками с конденсатом пароэжекционных установок теряют лактам в количестве: на 1-й ступени 0,5 кг/ч, на остальных по 1,2 кг/г. Кубовая часть с 1-й ступени

Редактор В. Мирзаджанова Техред А. очистки в количестве 1152,6 кг/ч поступает на

2-ю ступень — предварительную дистилляцию, где отгоняют лактам-дистиллят в количестве 1070,4 кг/ч, из которых 45 кг/ч направляют на смазку роторов на все ступени.

На 3-ю ступень очистки — предварительную ректификацию — направляют лактам-дистиллят с предыдущей ступени (1025,4 кг/ч) . На этой ступени отгоняют легколетучие примеси, теряют 15,7 кг/ч лактама. Кубовую часть подают на 4-ю ступень очистки — основную дистилляцию, на которой получают основную часть товарного продукта в количестве

752 кг/ч. Кубовый остаток направляют на

5-ю ступень дополнительной ректификации, на которой дополнительно выделяют 248 кг/ч товарного продукта.

Кубовые остатки со 2-й и 5-й ступеней в количестве 225,1 кг/ч направляют на дополнительное выделение лактама из кубовых остатков. На этой ступени получают дистиллят в количестве 103 кг/ч, который возвращают на 3-ю ступень очистки, и кубовый остаток в количестве 125,9 кг/ч, идущий на периодическую систему дистилляции. На периодической системе дистилляции получают

105,4 кг/ч лактама-дистиллята и 19,3 кг кубовых остатков. Лактам-дистиллят возвращают на стадию обезвоживания. Общие потери капролактама не превышают 9,7 кг на

1 т .очищенного продукта (выход 99,3%).

Формула изобретения

1. Способ очистки е-капролактама путем экстракции водой, упарки водного раствора, обезвоживания и ректификации, о т л и ч а ющийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения его качества, раствор лакта ма перед обезвоживанием подвергают щелочному гидролизу при 40—

95 С в течение 2 — 10 ч.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что щелочной гидролиз ведут при 70 — 95 С и перемешивании.

3. Способ по пп. 1, 2, отличающийся твм, что гпдролиз ведут при добавлении щелочи в количестве 0,05 — 0,2 /о от веса раствора лактама, подаваемого на щелочной гидролиз.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ЧССР Хв 87619, кл. 12р 5, 1957.

2. Технологический регламент по производству капролактама, Дзержинский химический комбинат, 1967.