Способ получения сложного удобрения

 

Союэ Советских

Социалистических

Республик (и) 611896 (áI) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 19.05.7 6 (21) 2361440/23-26 с присоединением заявки .% (23) Приоритет (43) Опубликовано25,06.78.Бюллетень М 23 (45) Дата опубликования описания 09.06,78 (Sl) М. Кл.

С 05 В 11/06

Гасударственный намитет

Сааата Министраа СССР па делам изабретений и аткрытий (53) У Д К 63 1. 893 (088.8) (72) Авторы изобретения

H. А. Матвеева, И. И. Орехов ti В. II. Панов

Ленинградский технологический институт хоподипь»ой промы шпенности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ CfIOKFIOI О УДОБРЕНИЯ

Изобретение относится к химической технопогии, оно может найти применение в производстве минеральных удобрений и со— пей.

Известен способ попучения сложного удобрения путем разложения фосфатного сырья азотной кислотой с поспедуюшим отделением соединений кальция вымораживанием. Кристаппический осадок четырехводного и»трав та кальция отфильтровывают от раствора и перерабатывают в кальциевую се и итру (1).

Наиболее близким по технической сушности и достигаемому результату является способ попучения сложного удобрения путем разложения фосфатного сырья азотной кислотой с поспедуюшими отделением соединений кальция вымораживанием и введением хлористого капьция в фипьтрат Е21.

Однако наличие в готовом продукте з»ачитепьного количества хлора ограничивает область при;ие»ения этих удобре»ий.

Бепыс изобретения является создание возможности переработки осадка »а бесхпор.— ные удобрения.

Предпагаемый способ получения сложного удобрения состоит в разпожении фосфатного сырья азотной кислотой с предваритепь»ым введением в азотнокиспотную вы тяжку хлористого калия в количестве, достаточном дпя достижения соотношения Р О .

:К О, равного 2-1:1, в исходной смеси, с последующим отделением соединений капьция вымораживанием и дальнейшей nepepaIp боткой попученного осадка.

Отличительным признаком способа является предварительное введение хлористого калия в азотнокиспотную вытяжку в количестве, достаточном дпя достижения соотг ношения Р Ов, К О, равного 2 1: 1, в исходной смеси.

Пример . В 1000 г азотнокиспотной вытяжки состава, СаО 13,90

20 Н NOg 637

Р оа- 10,56 полученной разложением апатитового концентрата 47;ь-ной азотной кислотой при норме 120"о Ilo отношению к стехиометрическо25 му количеству, вносят 158,5 r хпористого

611896

ЦНИИПИ Заказ 3396/24 Тираж 51 5 Подписное

<ЬИХ!ИЯН ППП Пй гсън г г Чы-г г г т нл Г1г» г» т илп Л калия, Соотношение Р10 . К20 в исходной смеси равно 1: 1. Состав полученной сме си, %:

СаО 11,50

К2,0, 8,50

СЕ 6,20

P 0 874

6, 94

Смесь охлаждают в течение - 3-х час. до температуры кристаллизации -5 С, вносят затравку (50 r Са (50>) > 4 Н О) и проводят кристаллизацию в течение 3 час.

Твердук фазу отфильтровывают. Получают

430 г твердой фазы состава, %:

СаО 15,20

М 11,00 се 1,90

К О 12,50

Pg05 и 778,5 г жидкой фазы состава, %:

СаО 9,30

К О 6,29

СЕ 8,57

Р О 11,70

Х 4,70 2S

Степень конверсии КСЕ в KNO составляет 42%, Далее маточный раствор нейтрализуют 55, 36 r аммиака, упаривают и смешивак1т с 70, 32 r хпорида калия, сушат и гранупируют. Получают 580,43 г 30 продукта состава, %:

Р 05 15,4

И 15,4

Cf 12,9

К О 15,4

СаО 12,20 с содержанием питательных вешеств 46,2;, и соотношением Р О . К20:N = 1: 1: 1, Осадок перерабатывают в бесхпорное сложное удобрение следующим способом.

Осадок, полученный после кристаллизации, промывают охлажденной до -5 С 40%-ной азотной кислотой. Промывную кислоту отправляют на стадию распожения .фосфата, а промытый осадок (355 r) состава, %;

СаО 15,5

К О, 13,5

Сf 1,04

Р О 0,7

N 11,4

50 перерабатывают в сложное бесхпорное удобрение.

Для этого промытый осадок нагревают до 60 С, добавпякт 350,2 r раствора карбоната аммония 27%-ной концентрации с цепью осушествпения конверсии нитрата капьция в карбонат кальция, а полученный раствор (513,7 г), содержаший 92,4 г KQO>, 157,5 r NH>NO, 8,1 г Kg,255,6 г воды, упаривают, смешивают с 77,5 г ИН Н РОц, .-ушат и гранулируют с получением 335,6г г отового продукта, содержашего, г:

КЧО 92,4

ИНч Н2 РОч 77,5

КН gO 157,5

KD 8,1 т. е. получают сложное тройное удобрение состава,%:

К,О 143

N 22,0

Р2,0< 14,3 се 1,1 с суммой питательных вешеств 50,6% и соотношением Р О . К О:N= 1: 1:1,5.

Кроме того, получают 98,5 r осадка карбоната кальция, который методом противотока промывают 50 г воды и промывные воды возвращают на растворение новых порций осадка, а карбонат кальция направляют на переработку ипи потребителю.

Всего при переработке таким способом 1 т апатитового концентрата получают 2,29 т сложного тройного удобрения, содержащего хлор, 1,33 т бесхпорного сложного удобрения и 0,39 т СаСО>.

Кроме 1 т апатитового концентрата потребовалось 3,01 т 47%-ной HNO, 0,9 т технического КС(, 0,37 т карбоната аммония, 0,22 т аммиака и 0,3 т моноаммонийфосфата .

Формупа изобретения

Способ получения сложного удобрения путем разпожения фосфатного сырья азотной кислотой с последующим отделением соединений кальция вымораживанием и дальнейшей переработкой полученного осадка, о т п и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью создания возможности переработки попученно. го осадка на бесхпорные удобрения, в азотнокиспотную вытяжку предварительно вводят хлористый калий в колич естве,. достаточном дпя достижения Р2,0>. К О, равного

2-1:1, в исходной смеси.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1, Позин М. Е. Технология минеральных солей, Л., 1961, с. 847.

2. Патент ФРГ Л . 1467394, кп, С 05 В 11/06, 16.12,71,