Способ получения диметилвинилэтинилкарбинола
619480!
15 формула из обретения
Составитель В. Иващенко
Редактор Л. Новожилова ТехредА. Алатырев Корректор М. 11емчик
Заказ 4372/20 Тираж 559 Подписное
БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, 35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 (2-метилгексазин-3-ен-5-ол-2) с т кип о
° °
53-54 С при 10 мм рт.ст., и 1,4771, Найдено,%: С 76,26; Н 9,17;
С, Н,ро.
Вычислено,%: С 76,36; Н 9,09.
Пример 2. В условиях примера
1, на скелетном катализаторе состава, вес %: Ж1 84, % 16, полученного путем вьпцелачиввния 0,4 г сплава) -Ю-Я, имеющего состав, вес,%: М1 42,AR 50, Ч 8, в 30 мл метанола гидрируют
1,08 г (0,01 моль) 2-метилгексациин- 3,5-олв-2 при -15 С. Реакция закано чивается в течение 1 ч. Получают
1,067 г (97%) диметилвинилэтинилкарбинола.
Пример 3. В условиях примера
1 гидрированием 1,08 r (0,01 моль)
2-метилгексадиин-3,5-ола-2 на скелетном катализаторе состава, вес.%:
1 Q
М1 96, 9(4,при-30 С в течение 1 ч;ф получают 1,075 r (97,7%) диметилвинилэтинилкарбин ола.
Пример 4. В условиях примера
1 гидрированием 1,08 r (0,01 моль)
2-метилгексадиин-3,5-ола-2 на скелетном катализаторе состава, вес.%:
Я! 84, 9f 16 при -30 С в течение
1 ч 20 мин получают 1,07 г (97%) карбинола.
Пример 5. В условиях приме- 30 ра 1 гидрированием 1,08 г (0,01 моль)
2«метилгексадиин-3,5-ола-2 на скелетном катализаторе состава, вес.%: Я 4 50, % 50 при -30оС в течение 1 ч 45мин получают 1,05 r (95%) карбинолв.
Пример 6. В условиях примера
1 гидрироввнием 1,08 г (0,01 моль)
2-метилгексадиин-3,5-ола-2 на ск летном катализаторе состава, вес.%: и 96, W 44, при — 60оС в течение
1 ч 25 мин получают 1,06 r (96%) карбинола.
Пример 7. В условиях примера
1 гидрированием 1,08 r (0,01 моль)
2-метилгексадиин-3,5-ола-2 на скелетном катализаторе состава вес %:
\ о
Щ < 84, 9/16, при — 60 С в течение
1 ч 40 мин получают 1,045 г (95%) кврбинола.
Способ получения диметилвинилэтинилкарбинола, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, 2-метилгексадиин—.3,5-ол-2 подвергают гидрированию водородом в присутствии скелетного никелевого катализатора, содержащего 5096 вес.% никеля и 4-50 вес.% вольфрама при температуре от -15 до
-60 оС.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Вартанян С; А. Пиренян С. К, Токмаджян В. В„Арм.хим.ж., 1966, 19, 9, с. 711.
2, Назаров И. H. Синтез винилацетилена и его превращения, Изв, АН СССР, сер. хим., 1933, 1 6 3, с. 683.
