Способ получения гидрохлорида 3,4,5-триметоксифенил(3,4- диметил-2-пиридил) этоксиметана

 

з 625604

М" е в Щб мл безводного бензола и прибавляют 1,8 мл хлористого тионила, растворенного в 10 мл безводного бензола, о поддерживая температуру ниже 20 С,, Смесь перемешивают в течение 2 ч при температуре окружающей среды и подщелачивают 25%-ным раствором гидрата окиси натрия. Органический слой сушат, выпаривают и получают 6,6 г красноватого остатка, который нагревают при температуре кипения с обратным холодильником в течение 6 ч, в присутствии 250 мл абсолютного этанола. Образовавшийся остаток после выпаривания растворителя дигерируют с безводным ацетоном, при этом образуется белый осадок, который перекристаллизовывают из безводного ацетона/ диэтилового эфира. При этом получают 3,4 г (выход 409o) гидрохлорида 3,4,5-триметоксифенил-(,3,4-диметил-2-пиридил) этоксиметана, плавящегося при 188-191 С.

Найдено,Ж: С 62,06; Н 7,33; N3,67;

С1 9,86.

С Н NO НС1.

Вычислено, %: С 62,04; Н 7,07;

Й 3,81; С1 9,66.

Формула изобретения

Способ получения 3,4,5-триметоксифенил-(3,4-диметил-2-пиридил) этоксиметаиа формулы отличающийся1 тем, что 3,4,5-три метоксифенил-(3,4-диметил-2-пиридил) к арби н ол формулы .

ОН

СН М

СН,О осы подвергают взаимодействию с хлористым

15 тионилом при 10-20 С и образовавшийся 3,4, 5-три метилфенил-(3,4 — ди метил-2-пиридил) метилхлорид формулы

С1

СН сн оси, СН3

30 обрабатывают абсолютным этанолом прп температуре кипения реакционной смеси, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Бюлер. К... Пирсон Q. Органичес3 кие реакции, М, 1 973, с. 3 80.

2. Вейганд — Хильгетаг. Методы эксперимента в органической химии, М., "Химия", 1968„с. 333. о сн сн

СН К сн, осн> сн

Составитель Г. Мосина

Редактор О. Кузнецова Техред Й. Бабурка Корректор С. Гарасиняк

Подписи ое

Заказ 5259/3 Тираж 559

Ш1ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открьл ий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал 11Г1П "11атент", г. Ужгород, ул. 11роектная, 4