Способ получения акриловых или метакриловых эфиров - оксиалкилперекисей
О П И С А Н И Е 631509
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советскни
Сецнапнстнческнк
Р кпублнк
К АВТОРСКОМУ (. ВИЛЕТЕЛЬСТВУ
Е е г
t (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено23.06.77 (21) 2500525/23-04 с присоединением заявки %(23) Приоритет— (43) Опубликовано 05,1178. Бюллетень № 41 (45) Дата опубликования описания 05.1178 (51) М. Кл.
С 07 С 67/14
С 07 С 69/54
С 07 С 179/06
Государственный комитет
Совета Министров СССР по лелам итобретений и открытий (53) УДК 5 4 7. 39 1. 1
26.07(088.8) (72) Авторы изобретения
В. И.Смирнова, А. К. Брель и А. И. Рахимов (71) Заявитель
Волгоградский политехнический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕПИЯ АКРИЛОВЫХ ИЛИ МЕТАКРИЛОВЫХ
ЭФИРОВ Ы вЂ” ОКСИАЛКИЛПЕРЕКИСЕЙ
Изобретение относится к способу получения акриловых или метакриловых эфиров с -оксиалкилперекисей общей формулы (CH ) — С -О-О-CH-О-С-R1 (I) 5
Э 3
I u
Я о г;е и -Н или СН>, 371 -CH=CH или -С=СИ
1 сн> которые могут найти применение как при получении различных полимеров, 10 так и в качестве инициаторов структурирования насыщенных эластомеров.
Известен способ получения соединений общей формулы, заключающийся в том, что ъ -хлоралкилперекись под- )5 вергают взаимодействию с солями соответствующих непредельных кислот в среде органического растворителя, например петролейного эфира, при 3035 С. Выход акрилового и метакрилово- З) го эфиров оксиметил-трет,-бутилперекиси соответственно 45 и 58Ъ.
Основным недостатком такого способа является низкий выход целевого продукта.
Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.
Цель достигается тем, что используют способ получения акриловых или метакриловых эфиров ск. -оксиалкилперекисей общей Формулы (I), заключающийся во взаимодействии производных алкилперекиси и акриловой или метакриловой кислоты в среде огранического растворителя, отличительная особенность которого состоит в том, что в качестве производных алкилперекиси и акриловой или метакриловой кислоты применяют соответствующую сс- оксиалкилперекись и хлорангидрид акриловой или метакриловой кислоты, а в качестве огранического растворителя — диэтиловый эфир и процесс проводят в присутствии едкого кали при температуре от 10 до О С.
Использование предлагаемого спосособа позволяет повысить выход целевого продукта до 84-92%.
Пример 1. B,pàñòâoð с мешалкой загружают 10 г оксиметил-трет.-бутилперекиси в 80 мл сухого диэтилового эфира и 10 г хлорангидрида акриловой кислоты при температуре от 0 до -5 С. Затем при -10 C постепенно в течение 0,5 ч присыпают
7 r тонко измельченного сухого едкого кали. далее реакционную смесь о перемешивают в течение 2 ч при -10 С, после чего отфильтровывают и фильтрат пропускают через слой (2 см) 631509 ислено,% тола
1,4270 54,27 7,87
1,4215 56,98 8,35
1,4280 .56,92 8,76
Н СН=СН2 (-НЗ сн=(-Н2
Н С-СН2
СН3 сн, (=сн, сн
55,20 8,44
57,45 8,51
57,54 8,51
Сцн )4 04
Сун tb ОФ
СэН,ь 0
85 с н о
92 1,4339 58, 75 8,53
59,41 8,91
Формула изобретения
Составитель И.Иващенко
Редактор З.Бородкина Техред З.Фанта Корректор Е.Папп
Заказ 6282/25 Тираж 517 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров CCCP по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП Патент, г.Ужгород, ул.Проектная,4 л и- и, лвминия. Эфир отгоняют в вакууме. Получают трет.-бутилпероксиметилакрилат. Выход и результаты анализов представлены в таблице.
1. Способ получения акриловых или метакриловых эфиров C-оксиалкилперекисей общей формулы (сн ) -с-о-о-сн-о-с-т
Э Ь. и
ГДЕ Я -Н ИЛИ СН> 1
К,-СН СН или -C=CH
I си взаимодействием производных алкилперекиси и акриловой или метакриАналогично получают другие акриловые или метакриловые эфиры <к -оксиалкилперекисей общей формулы (I) (см.таблицу). ловой кислоты в среде огранического растворителя, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве производных алкилперекиси и акриловой или метакриловой кислоты используют соответствующую ж -оксиалкилперекись и хлорангидрид акриловой или метакриловой кислоты, а в качестве органического растворителя — диэтиловый эфир и процесс проводят в присутствии едкого кали при температуре от -10 до 0ОС.
