Способ полимеризации соединений акрилового и метакрилового ряда

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

<1>633867 (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено150377 (21) 2463214/23-05 с присоединением заявки РЙ (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.1178, Бюллетень % 43 (45) Дата опубликования описания 261178 (51) л1. Кд.

С 08 Р 1/62

С 08 Г 4/40

Государственный комитет

Совета )йинистров СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 678.744.

° 32 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е.Н. Байбородина, Т.Н. Рахглатулина, М.Г. Воронков, В.A. Лопырев, А.В. Ржепка, A.B. Северинов, Л.И. Кашкина, В.П. Скороходова и Б.A. Барбанель

Иркутский институт органической химии Сибирского отделения АН СССР и Саратовский филиал Научноисследовательского института полимеров им. академика

В.А. Каргина (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ СОЕДИНЕНИЙ АКРИЛОВОГО

И МЕТАКРИЛОВОГО РЯДА

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений и касается окислительно-восстановительных систегл, которые могут быть использованы для инициирования радикальных процессов, особенно радигсальной полимеризации и сополимеризации акриловых и метакриловых моноглеров.

Известен способ полимериэации соединений акрилового и метакрилового ряда под воздействием окислительновосстановительной инициирующей системы персульфат-амид кислоты в водной среде. В качестве амида кислоты используют амид угольной кислоты — мочевину (11 .

Цель изобретения — увеличение инициирующей активности и возможности ее регулирования.

Это достигается тем, что в качестве амидов в окислительно-восстановительной системе используют амиды карбоновых или фосфорных кислот.

В качестве таковых могут быть использованы следующие амиды — ацетамид, диметилацетамид, диметилформамид, бензалин гексаметилфосфортриамид и др.

Количество амида варьируют в пределах 0,1-2% от веса мономера. 30

Пример 1. В реактор емкостью 15 л, снабженный мешалкой и трубкой для ввода азота загружают

0,5 кг акриламида, растворенного в

4,5 л дистиллированной воды, затем добавляют 0,25% (от веса мономера) персульфата аммония и 1% диметилформамида (от веса мономера). Реакционную смесь термостатируют при 20 С + 1 о в атмосфере азота в течение 4-5 час.

Получают тугой гель, который высаживают в ацетон. Для тщательной очистки полимера его переосаждают трижды из ,водного раствора в ацетон. Полимер отфильтровывают и сушат в вакууме до постоянного веса. Выход полимера

0,42 кг (84%). Характеристическая вяз кость, измеренная в 0,1 н. НаСР при

20. С составляет 9,5 дл/г.

Пример 2. В реактор емкостью 15 л, снабженный мешалкой и трубкой для ввода азота загружают

0,5 кг акриламида, растворенного в

4,5 л дистиллированной воды, затем добавляют 0,25% (от веса мономера) персульфата аммония и 1% бенэамида (от веса мономера) . Реакционную смесь термостатируют при 20 С+1 в атмосфере азота в течение 5-6 час. Получают тугой гель, который высаживают в

633867

Формула изобретения

Составитель А: Переверзева

Редактор Р. Антоно а Техред Н.Бабурка КорректорА. Небола

Заказ 6707/24 Тираж 599 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4/5

Филиал ППП Патент, :. Ужгород, ул. Проектная, 4 ацетон. Для тщательной очистки полимера его переосаждают трижды из водного раствора в ацетон. Полимер отфильтровывают и сушат в вакууме до постоянного веса. Выход полимера

0,45 кг (90%).

Пример 3. В реактор емкостью 15 л,снабженный мешалкой и трубкой для ввода азота загружают 0,5 кг акриламида, растворенного в 4,5 л дистиллированной воды, затем добавляют 0,253 (от веса мономера) персульфата аммония и 0,25% гексаметилфосфортриамида (от веса мономера). Реакционную смесь термостатируют при

20 1 в атмосфере азота в течение

3-4 час. Получают тугой гель, который высаживают в ацетон. Для тщательной очистки полимера его переосаждают трижды иэ водного раствора в ацетон. Полимер отфильтровывают и сушат в вакууме до постоянного веса. Выход полимера 0,43 кг (86%). Характеристическая вязкость, измеренная в 0,1 н. растворе N>C< при 20 С составляет

14-16 дл/г.

Пример 4. В реактор емкостью 15 л,снабженный мешалкой и трубкой для ввода азота загружают 0,45 кг акриламида и 0,05 кг акриловой кислоты растворенных в 4,5 л дистиллированной воды, затем добавляют 0,25% (от веса мономера) персульфата аммония и 1Ъ диметилформамида (от веса мономера). Реакционную смесь термостатируют при 20 С + 1 в атмосфере азота в течение 5-6 час. Получают тугой гель, который высаживают в ацетон. Для тщательной очистки сополимера его переосаждают трижды из водного раствора в ацетон. Полимер отфильтровывают и сушат в вакууме до постоянного веса. Выход полимера

0,46 кг (92%). Характеристическая вязкость, измеренная в 0,1 н. раство5 ре ((а CE при 20 С составляет 9 дл/г.

К преимуществам предлагаемой системы следует отнести широкий диапазон инициирующей активности и возможность ее регулирования в желательном на10 правлении, расширение сырьевой базы, вэаимоэаменяемость, простоту технологических операций, удобство дозировки при использовании жидких амидов (диметилформамид, диметилацета15 д. гексаметилфосфортриамид и др.)Эаявленная система позволяет инициировать сополимериэацию с <,Р -ненасыщенными кислотами и сократить продолжительность процесса до 2-6 час.

Способ полимеризации соединений акрилового и метакрилового ряда под

28 воздействием окислительно-восстановительной иницинрующей системы, персульфат-амид кислоты, в водной среде, о тли ч ающ.и и с я тем, Бто, с целью увеличения инициррующей

30 активности и воэможности ее регулирования, в качестве амидов используют амиды карбоновых или фосфорных кислот.

Источники информации, принятые ао внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

Р 547454, С 08 Р 4/40, 1975.