Способ получения эфиров моноглицеридов высших жирных кислот и лимонной кислоты

 

О П И С А Н И Е()635088

ИЗОБРЕТЕ Н И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) ДополнитеTB!Hoe H aB I. oal)! -з -— (22) Заявлено 24,09.76 (21) 2406953, 23-04 с гпрнсоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.11.78. Вюл 1e TCHb ¹ 44 (45) Дата опубликования описания 30.11.78 (51) )1.Кл. С 07 С 67, 02

С 07 С 69,67//

//А 21 D 2/16 — У Э

Государственный комитет по делам нзобретеннй и открытнй (53) УДК 661.733. .33 26 (088.8) (72) Авторы изобретения

С. В. Минаева, М. М. Вевиоровский. А, Е. Лехтер— и А. А. Шмидт (71) Заявитель Московский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института жиров (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ

МОНОГЛИЦЕРИДОВ ВЫСШИХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ

И ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение от)нааится к улучшенному св1аса1бу 1полу ченп)я эфиров мана)гл1ице1ридов высшп1х жопргных EGHcëo!T IH лиион1н)ой кислоты, IKOтo)pые и апользуютоя IB к)ачестве эмульгато1ра )з п>ищезой п)ромышлe!IIIH!o!cTI:

Введение эфи1ров мон1оглдцеридо1в 1высших жирных !EcHcëoIT и л1и1моннай к)ислаты, IHIa т)1рп)ме1р, !3 марга рпон: |изменяет уславп)я крис Tanл и за ции .и с T)p ylcTyp oioiolp а з О1в а1нв я жвp,ов ой аано1зы и обусл.овли з ает устой IHIBo!cTb ма)р)га1р1и1н)а )lip!H тер1минеакай и механичеакой обр)а бот)ке.

Извес пиы способы;палуче)ния э фи)р1аз моноглицеридоз высших жирных кислот и ли)мо1н1ной кислоты с 1испальзо)з авп1е1м сухой

KpIH)cITaëëIH÷åñêoé лпвмо)ьпнай ки1слоты, IKQToра1я д1об)авл1яется;к wlo!H!o!1 л1ицер)идам. Этеровф)икация )н1ачa!Hаетая ппосле равт)зорансия кр)исталлов лвмогон1ой кислоты в мо)н1агспицеридах В хад е 1працесс а )производят отгонку образующейся воды 11, 2). .Недоо1)ат1ком;известных с)пособо)з является то, что 1полу)ченный 1п)раду)кT 1и1меет невЫсокое ао1дЕржаппие olc!HOIB!H!oi!-o )вещест)ва ()соде)р)к)а1н1ие связаввой лимон1н1ой 1кислоты

10О/о) IH .темный цвет,,всладствие саде)ржанвя зн ачительно)го 1коаичест)ва п)обо оных

T)Ip! O3,óê т,oIB.

Наяболее близким к апи1сьтваемому изоб1ретен1ию Illo тех)ничеакой суцвно)стпт и доативаемо1му результату я1зляепс я апо1соб

П 01ЛУЧ ЕНГН Я Э фи Р С1В Л ОП1О Г1!1 ЦЕРИДЮ1В 1В Ы С ШП1 Х жирных кислот п1 1!Hмонппой кгнслоты, 3аключ ающттйся э этериф1икацни могооглицерп)до в высших ж1нр ных,иис,дот спимонной кислотой прп 150 — 158 С, причем в процессе добавспяeT)cя сухая,к ристаллпоческая л им он1н ая кп1сл о1)а (3) . Bip ам я )реа)кции

75 хин. Получают породу)кт с ооиалотвым числом 48,8 л)г КОН.

П ри зоап1рсп)зэсделп)и п1",Içccòïþ!ãо сппособа эфиры моноглицс)п1дс1з зысшнх жп)рп)ых пси1сглот и лп1мон1н)о11 кислоты llмеют следующие х арарате)рп1ст)н1ки: 1кп11слатное,число

45 лг КОН, содерж)ап)не общей лимогпн1ой кислоты 13,3", О, cBH3alIHOII лимонной кислоты 10,0,p. свободной лимонной кислоты

3,3",„, цвет .по 1овпбонду 0,4 красных, 0,6 си н,)x и ри 4 ж ел ты:.

Недостатка1ми иззеспнопо,сптосо ба явл я ются: плите л ыность рас TIBo p eIHIH я птрп1сталлов лимонной,иис1оты в рас)плавленных моноглпщеридах, aBEco!)can температура

25 аеден1ия гп1роцесса, 1кота1рая .п1ревышает температуру разложен1ия л1имогпной оеислоты и

IIEIpogoлжителыность реа1кц1и1и, чта 1п рп11вод ит и ухудшению,кач ест)в а готового 1п ро дукта (аадерпкав1ие звачитевынот)о кол11чест)за вобочных .пр,одуктоз: от 1поли)мерптза1цпви и

635088

cI,5

l1o . .ен = 63

11е более 5

11е oo, "= 1

1(е 11е!!оо 62

65 разложенная, низкое c03eip?KBIHIHe 01снювна1го вещества и темный цвет).

U,ель lIIlpел ла1паемю го изобретения

УЛУЧШЕНПЕ КагЧЕСПВа ЦРОДУ1Кта. ,Поста1влен1н1ая цель,лости.-ается о.;исы1ваемы х? crvocîáoì получения эфлров .мон о Г.1 и не р ид смв la ы с штих ?к и1р1н ы х K!IT!c.7,0 т и лямон1ной иис1!oTbI этерифи1кацией мо но гл??цеIPHË С!3 1ВЫ С Ш1ИХ ?KIH PIH bI X КИСЛОТ JIIHIMioIH H OiH кислотой, причем этерпфикацию осуществс?я?о т 1п1ри оста1то чно1м да1влен1??1и 60,ил,р т. Ст. путем не?? рelpbl!alHIOA 1пода1чп в1еагентсв с объемной скоростью 0,5 час, при это:? г? и м о н н ую I?(H cr7ioT>g до ба Вл Я ю т в lallpte ip аствора Ia д1?ю кса не. Темпер атура реаиц??и

О бьично 115 — 125 С. Получают целевой продукт le!0 сс?елующапми характеристикаъ???: к??1С.?о.пное висло 45 — 70 мг КОН. саде ржа1????е 7r?IAIQIHIHIoA IK?IIc 70òû общей 16—

18 /о, c!as!BBIHIHloA 15,5 — 15 !?, с вобадной 0,5—

Зо/о, цвет па Ло1вибонду 0,2 1красных, 0,3 син1их дри 0,9 i?He llòûõ.

Отл ?? ?1ителынь?1ми,прпз на ках??? апосоо а являются п1р с веден1и е 7?1роцесаа при остаточном давлении 60 ?цл? рт. ст. с непрерывной подачей реагентов и объемной скоростью 0,5 IQc, IIIðè этсгм лимонн|ую KFIслоту до ба1вл яют в виде раствора в дзrnKсане, а 7131кже про веде?? Ie процесса,при

115 — 120 С, препмуществен о прп 120 С.

Технология с пособа состоит з следу10?ц ем.

B:ð eIaIKölHlo ?IIí û A со ауд не,п р е р ывна с объемной скоростью 0,5 час — подают ра1сп ?31з.7е??ные м,оногл??цер??дь? п ри 80 С и lplacT!aoip г? имс1??1??.ой;к,??сс?оты в л,?1окс а не при 90 С. Время реакци?I 50 гии, те??пература 115 — 125 С, преимущественно 120"- С.

В ходе;реакци?? удаляют .л??с ксан:и ва,11у. П1р оцесс прозодят ири остато ч нам ga!аленни 60 лм рт. ст. Г?олученный пполукт прю мы ва?от гo!pmeA водой для улале??ия сл1ело з л??о иса на, затем I!1!poäóêò вь?сушив,a?o T.

Исходные мо1ноглицериды имеют следующие п,o!K!3 BB Teл1и:

Содержание а-моиоглииерндов, %

Содержание свооодного глицерина %

Содержание влаги, Содержание ди- и триглииеридов, Те?ипература плавлении. е4

П p!?I!v eip 1. В 1р,еа кциоянь?й сосуд с объем??ой акорастью 0,5 час неврер ывно е1 одают 385 г 1ра1С1паа1влен нь?х мо ноглице1р идов спеа ривовой 1ки слоть? !17р!Н гпемпе ратуре 80 С и Iplac17?ao p 86,5 г л?? х?оин1ой иислоты в 80 г @IH!olKCBIH!a п1р1и тем1п е р,ату ре

90 С. В ремня lr?lpie6bllaalHIHIH 1рeIBK?1?Hсп?н о?? смеси 1в 31пп арате 50 мия, тем перату1р а 1процесса 125 С, остаточное давление 60.яя рт. Ст.

В хо де процесса у даляют диоксин IH воду.

15 о(1

-Э ), 30

Рacï!7а влен)ны??:1п|родф1кт после icHIH Teaa

ПРОМЫВаЮт 1ГО1РЯгЧЕй 1ВОДОй ДЛЯ УлаЛЕН1ИЯ

e egioia дио1кс аиа. Выход сырого .продукта

444,5 г. Выход готового п1родукта после высушивания 423 г. Полученный продукт имеет сг?елуюц????е K)IH3!?I!Ko-химические IIQK13затели: кисло1Т1ное число 65 лг КОН, cоде ржание о бщей лимон ной кислоты 17,3 /о, св яз а lllaio и л и мо нн ой ки cло т ы 15,3%, свободной 7??мс н най кислоты 2%, цвет по ,IoiBlHбонду 0,2 IKlpacIHb!x, 0,4 сви??к IIIPIH 0,9 желтых.

П,р им elp 2..В р еа1кцион ный сосуд с объемной скс1рюстью 0,5 LQc не1пре1р ьивiHIo :.oi7àþò 350 г,раапла?влаиных монюглицеридо в стеа1р?вновой,и пальмити но вой кислот !IpH тем пе ратуре 80 С и,р,астзс1р

86,5 г .1 иман ной,иис.7оть? ia 80 г диоксана п ;.и 90 С. Вовремя 1п1ребыванквя реакцион?вой смеси в BH!r!Iapa Te 50 лия, темп е1ратура процесса 115 С. В ходе реакции улагtяют ,.?Иоксан и laсду. Процес-. ировогдят ??1ри остатзч?1о?|,да = 7ен?1 ?? 60,ял рт ст. РасгяпаВЛС: Ib?H !,10ЛМКТ ПОСЛЕ СИНтЕЗа ПРОмывают горячей водой для улалеиия слдс1з ".:С?,,С31:3. Выход сь?рого продукта после r.-;; мьпвк?? 436,5 г. Выход II?ipogs:KTIB

lrI 0Ic.7å высушлва? H?r 408,6 г. Готовый rripoдукт имеет следующие физ?? ко-х:вм??ческие показатели: кислотное чпс.7о 60 гиг 1,ОН, соде1р жанне,оощей 7 имон1най лис,1оты

16,9 /о, связа1нной лимонной иисглоты 15,1 /о, свободной г??1 манна?? кислоты 1,8",,, цвет ,ю Лсаибоч?л у 0,3 краснь?х, 0,4 синих при

1,0 желтых.

Пример 3. В pea!KQHoIHHый сосуд с объес??1сй aKoipсстью 0,5 час неп1рерьввпо I?o,лают 370,5 г р аап.1 авл.е??нь?х мона г,11ицерилоз олеи ??а1вой 1и стеа1р1иновой ки1слот при температуре 80 С 1и 1распза р ли,монной кислоты 86,5 г ia 80 г д7?оксана прои тем,пер ату1ре 90 С. В р емя 1пp&6biia!BIHIFIя р еакцпонной смес:I в аппаратс 50 лия, ч.емпер атур а п1роцесоа 120 C, Реакцию !17!ploводят прп остаточ ом давлении 60 мя рт. ст.

В;процессе реа?ад и и удаляют диоиаан и во11у. P а сплавл евныи п рюдукт после синтеза 1п1ромь?ва?от горячей .водой для удалепи я С.1едо1в диокс ан а. Выход сырого пр!оду1кт а 467 г. Выход 1продукта после 1высу шявания 440,8 г. Готовый п1род1укт имеет следующие ф??зи1ко-химичесюие 1поиазател и:

1иислатнюе чис.1о 50 мг КОН, содержание общей лимон1??д?? ки1слоты 16,0в?,;, шязан нюй .1 имонной >и??слать? 15,0%, claolooQJHIQA лигмон1но й;?еислоть? 1,0O/0, r?la>eT l?lo Ловибо1нду

О,З,K!pacaib!x, 0,4,CI?!emx при 1,0 ак!елтых.

Формула изобретения

1. Способ,получения эфиров моног,1ицер??до1з,вь?С7лих жирных кислот и,лимонной 1?оп:лотты этериф>и1кацией ма1на1гл1Ицерид!Ов высших ?ии1р.ных иислот лимонной