Способ получения холестерина

 

щ 644798

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬЕЕт ЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союэ Советска

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 25.05.77 (21) 2489274/23-04 с присоединением заявки № (51) М. Кл з

С 073 1/00//

А 61К 31/575 (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 547.689.6 07 (088.8) (43) Опубликовано 30.01.79. Бюллетень № 4 (45) Дата опубликования описания 30.01.79 (72) Авторы изобретения

Т. К. Митрофанова, С. Ф. Голубева, T. lO. Боди

Ш. С. Леви и P. П. Евстигнеева (71) Заявитель Московский ордена Трудового Красного Знамени иистит химической технологии им. М. В. Ломоносова (54) СПОСОБ ПОЛ УЧ Е Н ИЯ ХОЛ ЕСТЕРИ HA

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения холестерина, применяющегося в качестве сырья в синтезе стероидных гормонов — прогестерона, андростерона, тестостерона, эстрадиола. 5

Известен ряд способов получения холестерина из мозга крупного рогатого скота путем экстракции с помощью таких органических растворителей, как дихлорэтилен и низшие спирты (1 и 2). 10

Известен также способ получения холестерина из измельченного спинного или головного мозга крупного рогатого скота, предварительно высушенного на вакуумвальцовой сушилке при 50 — 60 С или на 15 вальцовой сушилке при 80 — 90 С, с последующей экстракцией холестерина ацетоном, вакуумной отгонкой растворителя, после чего полученный холестерин-сырец подвергают кислотному алкоголизу этиловым спир- 20 том в присутствии серной кислоты и полученный технический холестерин перекристаллизовывают из этилового спирта. Выход составляет 11,2% от сухого веса мозга, в котором содержится 16% холестерина (3). 25

Недостатками способа являются недостаточно высокий выход целевого продукта, относительно низкое содержание основного вещества в получаемом продукте — 82—

86%, а также необходимость нагревания 30 при сушке исходного сырья до температур выше 50 — 60 С, что вызывает термическую деструкцию многих входящих в состав продукта соединений.

Цель изобретения — увеличение выхода, улучшение качества целевого продукта и упрощение процесса.

Цель достигается описываемым способом, заключающимся в том, что измельченный спинной или головной мозг крупного рогатого скота лиофильно высушивают в сублимационных установках при температурах от 0 до — 50 С, после чего проводят 5 — 6кратную экстракцию ацетоном, вакуумную отгонку растворителя из ацетонового экстракта, 2 — 3-кратную перекристаллизацию холестерина-сырца из этилового спирта и вакуумную сушку полученного целевого продукта.

Выход целевого продукта составляет

13,3 — 13,8% от веса сухого мозга или 82—

86% от содержания холестерина в мозге.

Содержание холестерина в полученном целевом продукте составляет 98%.

Отличительной особенностью способа, по сравнению с известным, является выделение холестерина из измелъченйого спинного или головного мозга крупного рогатого скота, лиофильно высушенного в сублимацион644798

3 при температуре от 0 до

Формула изобретения

Составитель И. Федосеева

Техред С. Антипенко

Корректор P. Беркович

Редактор Т. Никольская

Заказ 2645/8 Изд. № 143 Тираж 520 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 3(-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ных установках — 50 С.

Преимуществом способа является увеличение выхода целевого продукта, повышение содержания холестерина в получаемом препарате, исключение стадии кислотного алкоголиза, что приводит к упрощению процесса.

Пример. Измельченный мозг (15 кг) в виде пасты намазывают на протвини слоем 10 — 12 мм, замораживают и затем лиофильно высушивают при температуре от — 15 до — 20 С и давлении 0,1 мм рт. ст.

Выход обезвоженного мозга 9,9 кг (66 ); содержание влаги 1 /о.

В производственных условиях сушка мозга может быть проведена в сублимационных установках различных типов при температуре от 0 до — 50 С.

К 200,00 г лиофильно высушенного спинного мозга крупного рогатого скота добавляют 60 мл ацетона. Реакционную массу перемешивают при 20 — 25 С в течение часа.

Ацетоновый экстракт отфильтровывают. К остатку приливают 500 мл ацетона. Реакционную массу перемешивают при 20 — 25 С в течение часа. Таких экстракций проводят 5. От объединенного ацетонового экстракта 1 — VI отгоняют растворитель в вакууме (10 мм). Технический холестерин перекристаллизовывают 2 раза из 214 мл этилового спирта в присутствии 1,28 r активированного угля. Маточные растворы концентрируют и охлаждают до 14 — 16 С. Выпавшие кристаллы холестерина отфильтровывают и перекристаллизовывают. Холестерин сушат в вакуум-сушильном шкафу при температуре не выше 70 С.

5 Выход холестерина 27,92 г (13,96% от сухого веса мозга); содержание холестери на 98,0%, т. пл. 147 — 148 C; (а)о = — 39,3 (с 1, хлороформ), (а)зчв = — 44,6 С (с 2, диоксан) .

Способ получения холестерина из измельченного спинного или головного мозга круп15 ного рогатого скота с применением стадий высушивания мозга, экстракКии ацетоном, отгонки растворителя и перекристаллизации целевого продукта из этилового спирта, отличающийся тем, что, с целью уве20 личения выхода, улучшения качества целевого продукта и упрощения процесса, холестерин выделяют из спинного или головного мозга крупного рогатого скота, лиофильно высушенного при температуре от 0 до

25 — 50 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США № 2371467, кл. 260-397,25, опублик. 05.09.41.

30 2. Патент США № 2650929, кл, 260-397,25, опублик. 26.02.48.

3. Гуров В. А., Иноземцева М. А., Замиховский A. Б. Справочник по производству органопрепаратов. М., 1970, с. 136 †1.