Способ получения брассикастерона
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l86461
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 22.Ч11.1965 (М 1019913(31-16) Кл. 12î. 25/07 с присоединением заявки №
МПК С 07f
УДК 615А5:547.92(088.8) Приоритет
Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 3.Х.1966
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
В. И. Максимов и Г. М. Кадатский
Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРАССИКАСТЕРОНА
Известен способ получения брассикастерона гидрированием изоэргостерона в присутствии палладиевого катализатора с использованием в качестве реакционной среды спиртовых растворов щелочей.
Особенностью предлагаемого способа является то, что гидрирование изоэргостерона ведут в среде органического растворителя, например пиридина, с последующим кипячением промежуточного продукта в спиртовом растворе щавелевой кислоты. Зто дает возможность увеличить выход и повысить качество получаемого продукта.
Пример. Суспензию 2,5 г окиси палладия на меле в 100 мл очищенного пиридина взбалтывают в атмосфере водорода при комнатной температуре и давлении, близком к атмосферному, до прекращения поглощения водорода.
К полученной суспензии восстановленного катализатора добавляют 25 мл изоэргостерона (т. пл. 106 — 108 С) и 25 мл пиридина и гидрируют в вышеуказанных условиях до прекращения связывания водорода. Катализатор отфильтровывают, промывают пиридином.
Фильтраты разбавляют водой. Осадок отфильтровывают, промывают водой и небольшим количеством метанола и высушивают.
Получают 24,92 г неочищенного эргостадиен-5,22-она-3 (т. пл. 119 — 121 С, (а)о 34,1 С. Изомеризация: к 100 лтл этилового спирта добав ляют 1,5 г безводной щавелевой кислоты и после ее растворения получают технический эргостадиен-5,22-он-3. Смесь, перемешивая в течение 10 мин, нагревают до кипения и кипятят 30 мин.
10 Выпавший после охлаждения льдом с водой в течение 1 час осадок брассикастерона отфильтровывают, промывают спиртом и высушивают. Получают 23,15 г брассикастерона, т. пл. 130 — 131 С, (а)о 41 С. Выход 92,5>/q, считая на изоэргостерон.
Предмет изобретения
Способ получения брассикастерона гидрированием изоэргостерона в присутствии палла20 диевого катализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и повышения качества продукта, гидрирование ведут в среде органического основания, например пиридина, с последующим кипячением промежуточно25 го продукта в спиртовом растворе щавелевой кислоты.
