Способ выделения легких пиридиновых оснований

Авторы патента:

МАРКОВ ВИКТОР ВАСИЛЬЕВИЧ

ЧЕРНЯВСКАЯ МАРГАРИТА НАУМОВНА

C07D213/02 - с тремя двойными связями в кольце или между кольцом и боковой цепью

pgбб4ФИОПИСАНИ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.03.75 (21) 2112583/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.79. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 30.05,79 (51) М. К .

С 07D 213/02

Государственный комитет (53) УДК 547.821.2..07 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

В. В. Марков и М. Н. Чернявская (71) Заявитель

Украинский научно-исследовательский углехимический институт (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЛЕГКИХ ПИРИДИНОВЫХ

ОСНОВАНИЙ

Качество получаемых пиридиновых оснований (содержание основного вещества), вес.

Количество возвращаемых легких пиридиновых оснований вес. о„

Изо бретение относится к улучшенному способу выделения легких пиридиновых оснований, который может найти применение в коксохимической области промышленности. 5

Известен способ выделения легких пиридиновых оснований, заключающийся в нейтрализации кислого раствора сульфата аммония и пиридиновых оснований парами или раствором аммиака в экстракторес од- 10 новременным охлаждением и последующим отделением пиридиновых оснований от щелочного раствора сульфата аммония методом отстаивания. При этом получают легкие пиридиновые основания состава, %: пиридин 40 вЂ” 45, а-николин, 12 вЂ” 15, Р- и у-николины 10 вЂ” 15, лутидины 5 вЂ” 10, остаток

15 вЂ” 25, в пересчете на безводные пиридиновые основания. Кроме того, до 13% гидратной воды (1).

Недостатком известного способа является низкое качество полученных сырых легких пиридиновых оснований в связи с тем, что практически все находящиеся в растворе сульфата аммония и в аммиачных парах примеси (масла, смолы, фенолы, нафталин, анилин и др.) переходят в выделяемые пиридиновые основания. Наличие примесей в сырых легких пиридиновых основаниях усложняет их переработку. 30

Цель изобретения вЂ” повышение качества получаемого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в процессе по предлагаемому способу используют дополнительный экстрактор, в котором 20 вЂ” 80% по весу легких пиридиновых оснований обрабатывают исходным кислым раствором сульфата аммония, примеси отделяют, а кислый раствор нейтрализуют аммиаком.

В зависимости от количества возвращаемых легких пиридиновых оснований изменяется качество выделяемых пиридиновых оснований.

Таким образом из приведенных данных видно, что при возврате пиридиновых оснований в количестве менее 20 вес. % содержание основного вещества в готовой продукции уменьшается.

664961

Формула изобретения

Составитель А. Орлов

Редактор А. Соловьева Техред А. Камышникова Корректор Т. Добровольская

Т1!рая 5-18

Изд. № 3G6

Подписное

Заказ 1142/3

Типография, пр. Сапунова, 2

Возврат пиридиновых оснований в исходный раствор в количестве свыше 80% по весу не рекомендуется, так как их качество ухудшается из-за резкого обводнения.

На чертеже приведена технологическая схема осуществления предлагаемого способа.

Кислый раствор сульфата аммония, содержащий легкие пиридиновые основания в количестве 15 вЂ” 50 г/л, из цикла абсорбции 1-выводят и подают через экстрактор, состоящий из смесителя 2 и отстойника 3, и фонарь 4 в куб-нейтрализатор 5, где раствор нейтрализуют аммиачными парам и 6, поступающими из аммиачной колон.ны (на схеме не показана). При этом пиридиновые основания выдувают из щелочного раствора и вместе с водяными парами, а также имеющимися примесями м асл ами, фенол ам и и другими вносимыми аммиачными парами, отводят по линии 7 в конденсатор вЂ холодильн 8. Образовавшийся конденсат направляют в сепаратор

9, где легкие пиридиновые основания отделяются от сепараторной воды и через фонарь 10 выводятся по линии 11 в мерник

12. Сепараторную воду через фонарь 13 в азвр ащают в куб-нейтр ализ а тор 5.

Часть легких пиридиновых оснований в количестве 20 вЂ” 80% по весу отбирают через фонарь 10 и по линии 14 направляют в смеситель 2 для смешивания с исходным раствором. При этом пиридиновые основания растворяются в кислом растворе сульфата аммония, а выделенные при отдувке пиридиновых оснований масла всплывают в отстойнике 3, после чего их отводят по линии 15 в цикл абсор бции 1, где вместе с

5 кислой смолкой отделяют от раствора известными приемами. Таким образом, в экстракторе часть примесей, поступивших с аммиачными парами, отделяют и выводят, в результате чего повышается качество то1о варных пиридиновых оснований. Обеспиридиненный раствор из куба-нейтрализатора 5 возвращают снова в цикл абсорбции

1 по линии 16 для подкисления и поглощения новой порции пиридиновых оснований

15 из газа.

Способ выделения летких пиридиновых оснований из кислого раствора сульфата аммония нейтрализацией аммиаком, отл ич а ю щи и с я тем, что, с целью повышения качества сырых легких пиридиновых оснований, используют дополнительный экстрактор в котором 20 вЂ” 80% по весу легких пиридиновых оонований обрабатывают исходным кислым раствором сульфата аммония, примеси отделяют, а кислый раствор нейтрализуют аммиаком.

30 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Лазорин С. Н. и Стеценко Е. Я. Сульфат аммония. М., «Металлургия» 1973. с. 133 вЂ” 142.

Способ выделения легких пиридиновых оснований

Способ получения производных 2-оксиметилз-3-окси-6-/1-окси2 аминоэтилпиридина или их солей // 519130

Способ получения ариламинопиридина // 508188

Способ получения производных 5-бензил-3-оксипиридина // 503861

Способ получения -оксидов -адамантиламидов пиридинкарбоновых кислот // 498297

Способ получения n-алкилпроизводных третичных циклических аминов // 429056

Патент 162848 // 162848

Производные имидазопиридина или их фармацевтически приемлемые соли, способ их получения и фармацевтическая композиция, проявляющая антагонистическую активность в отношении гистамина (h1) // 2114845

Изобретение относится к имидазопиридинам, в частности к некоторым производным 4-замещенным-1-/2-метилимидазо [4,5-с]пирид-1-ил/-бензола и алкилбензола

Замещенные производные циклогексана // 2126378

Моносульфат азапептидного производного и содержащая его фармацевтическая композиция, ингибирующая вич-протеазу // 2186070

Производные бис-(4-алкиламинопиридиний-1)алканов, способ их получения (варианты) и применение их в качестве веществ, проявляющих антибактериальную и антивирусную активность // 2323928

Изобретение относится к новым производным бис-(4-алкиламинопиридиний-1)алканов формулы (1) где X - липофильным анион, выбранный из группы: трииодид I3, иодат IO3, перхлорат ClO4; Y - линейная или разветвленная алкиленовая группа, содержащая от 4 до 18 атомов углерода; R - линейная или разветвленная алкильная, циклоалкильная или арилалкильная группа, содержащая от 5 до 18 атомов углерода, к способам их получения и применению их в качестве веществ, проявляющих антибактериальную и антивирусную активность

Способ получения бис(4-алкиламинопиридиний-1)алканов // 2332402

Изобретение относится к способу получения бис(4-алкиламинопиридиний-1)алканов формулы I где R1 - линейные или разветвленные алкильные, циклоалкильные или арилалкильные группы, содержащие от 4 до 18 атомов углерода, лучше от 8 до 12 атомов углерода, а оптимально - нормальный октил, R2 - линейные или разветвленные алкиленовые группы, содержащие от 4 до 18 атомов углерода, лучше от 8 до 14 атомов углерода, а оптимально - 1,10-декандиил, X1, X 2 - галогенанионы (одинаковые или разные): фторид-, хлорид-, бромид-, иодиданионы, а оптимально - хлориданионы, взаимодейвием 4-алкиламинопиридина формула II с дизамещенными алкиленами формулы III в растворителе при повышенной температуре при мольном соотношении соединения формулы II к соединению формулы III, составляющем 2:1 соответственно, в котором процесс ведут в бескислородной среде, а в качестве растворителя берут уксусную кислоту или ее смесь с водой, при этом соединение формулы II обрабатывают соединением формулы III постепенно - непрерывно или порциями, обеспечивая протекание реакции в температурных пределах от 90 до 130°С, а оптимально от 100 до 105°С

Способ получения сульфата атазанавира // 2385325

Изобретение относится к способу получения ингибитора ВИЧ-протеазы сульфата атазанавира в виде кристаллов Формы А, который включает взаимодействие раствора свободного основания атазанавира в органическом растворителе, в котором сульфат атазанавира практически не растворяется, при температуре от 35°С до 55°С с первой порцией концентрированной серной кислоты в количестве, достаточном для реакции с менее, чем примерно 15 вес.% свободного основания атазанавира, добавление зародышей кристаллов Формы А сульфата атазанавира к реакционной смеси в качестве кристаллов сульфата атазанавира, добавление дополнительного количества концентрированной серной кислоты в несколько стадий, где кислота добавляется со все возрастающей скоростью, с образованием кристаллов сульфата атазанавира и сушку сульфата атазанавира с образованием кристаллов Формы А

Циклопропилпиперидиновые ингибиторы транспортера глицина // 2387644

Изобретение относится к новым соединениям формулы I: где R2 выбирается из группы, состоящей из (1) фенила, который является замещенным R2a , R2b и R2c, (2) фуранил, (3) С3-6 циклоалкила; R2a, R2b и R2c являются независимо выбранными из группы, состоящей из (1) водорода, (2) галогена, (3) -C1-6алкила, который является незамещенным или замещенным (а) 1-6 атомами галогена, (4) -NR10 R11, где R10 и R11 являются водородом; R3 представляет собой C1-6алкил или С3-6циклоалкил, который является независимо незамещенным или замещенным 1-6 атомами галогена; R4 и R5 являются водородом и m равно нулю, R2 присоединяется непосредственно к карбонилу и к его фармацевтически приемлемым солям

2,6-диазидо-3,5-дицианопиридин и способ его получения // 2423350

Изобретение относится к 2,6-диазидо-3,5-дицианопиридину формулы (I) ,а также к способу его получения, который включает взаимодействие хлорзамещенного производного 3,5-дицианопиридина с азидирующим агентом в среде водного ацетона с последующим выделением целевого продукта

Способ получения n-метил-4-бензилкарбамидопиридиния йодида // 2429230

Изобретение относится к органической химии и фармакологии, а именно к способу получения N-метил-4-бензилкарбамидопиридиния йодида (МБИ), который используется в качестве субстанции лекарственных средств, включающему взаимодействие изоникотиновой кислоты с бензиламином при температуре 160-185°С и мольном соотношении 1,0:1,2 и алкилирование полученного бензиламида изоникотиновой кислоты йодистым метилом при 40-50°С и мольном соотношении 1,0:1,2

Производное пиримидина в качестве ингибитора pi3k и его применение // 2448109

Изобретение относится к соединениям формулы (I) и их фармацевтически приемлемым солям