Способ получения ситостерина

 

б .,:1,о" .-.-:.;

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 11664Ф66

Сонтз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 31.01.78 (21) 2576968/23-04 с присоединением заявки Ме (23) Приоритет

Опубликовано 30.05,79. Бюллетень _#_o 20

Дата опубликования описания 30.05.79 (51) M. Кл.

С 07J 1/00//

А 61К 31/56

Государственный комитет (53) УДК 547.689,6.07 (088.8) ло делам изобретений н открытий (72) Авторы изобретения

В. Л. Хоситашвили, Т. А. Пхеидзе, Э. П. Кемертелидзе и А. Д. Лашхи

Научно-исследовательский институт садоводства, виноградарства и виноделия (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИТОСТЕРИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ситостерина— стероидного .соединения, являющегося ценным промежуточным продуктом для получения лечебных препаратов. 5

Известен способ получения ситостерина из переработанных виноградных выжимок путем двухкратной экстракции хлороформом/метанолом, сгущения и высушивания экстракта в вакууме, промывания массы 10 водным раствором NaCI с дальнейшей хроматографической очисткой на колонке с силикагелем и элюированием петролейным эфиром/эфиром, после чего ситостерин выделяют известными методами. Выход си- 15 тостерина — 0,45 — 0,55 .

Недостатками известного способа являются: низкий выход целевого продукта, длительность процесса и сложность очистки и выделения целевого продукта. 20

Цель изобретения — расширение сырьевой базы, увеличение выхода ситостерина и упрощение процесса.

Достигается это описываемым способом, по которому используют в качестве исход- 25 ного сырья полностью переработанные отходы виноделия — дрожжевые осадки, высаживают ситостерин из экстракта добавлением к нему метанола в очищают его кристаллизацией из метанола в присутствии угля.

Описываемый способ заключается в том, что высушенные и измельченные дрожжевые осадки трижды экстр агируют хлороформом, экстракт сгущают до полного высушивания при 60 — 70 С, добавляют и нему метанол (1: 6), охлаждают, выпавший осадок кристаллизуют с помощью метанола (1: 20), после чего целевой ситостерин выделяют известными приемами.

Преимущесвами способа являются возможность использовать новый сырьевой источник, удешевление и увеличение выхода целевого продукта на 0,1 — 0,2о/о и упрощение процесса вследствие исключения двухстадийной хром атогр афической очистки продукта.

Пример 1. 1 кг предварительно высушенных и измельченных дрожжевых осадков трижды экстрагируют хлороформом.

Экстракт сгущают до полного высушивания при 65 С, добавляют метанол в соотношении 1: 6 и охлаждают до комнатной температуры. В растворе выпадает зеленоватый осадок, который отфильтровывают и получают 150 г сухого вещества. Полученный сухой осадок помещают в колбу с обратным холодильником, добавляют метаю

È4966

Составитель И. Федосеева

Техред Н. Строганова

Корректор Е. Хмелева

Редактор А. Соловьева

Заказ 1Î45/6 Изд. Мо 336 Тираж 52О Подписное

ИПО «Поиск> Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская и",á., д. 4/5

Типографии, пр. Сапунова, 2 нол (1: 20) и нагревают на кипящей водяной бане. После полного растворения в колбу добавляют уголь (10 /о кристаллизуемой массы) и продолжают кипятить 1 ч. Затем массу фильтруют в горячем виде и фильтрат охлаждают. В фильтрате выпадают белые кристаллы ситостсрина 6 — 7 г (выход

0,6 — 0,7о/о), т. пл. 132 — 134 С, d — 32 С.

Чистоту полученного вещества проверяют и подтверждают спектральным анализом (Г5КХ-, ИК-, ЯМР- и Масс-спектрами).

Ситостерин относится к классу стероидов, высший спирт, обладает поверхностной активностью. Он хорошо растворяется в эфире, бензоле, хлороформе, метаноле.

Ситостерин исопользуется в медицине, парфюмерии и препаратиином производстве. Ситостерин является сырьем для синтеза стероидных гормональных препаратов.

Предлагаемый способ позволяет испо:th. зовать новый .сырьевой источник, увеличить выход на 0,1 — 0,2 /о, удешевить целевой продукт и упростить процесс получе5 ния ситостерина.

Формула изобретения

Способ получения ситостсрина из:переработанных отходов виноделия путем эк1О стракции хлороформом, с использованием метанола, сгущения и высушивания экстракта, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы, увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве исходного сырья используют дрожжевые осадки, а к полученному экстракту добавляют метанол, и выпав|ший осадок кристаллизуют с помощью метанола с добавлением угля.