Способ получения фталимида

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву—

Союз Советскик

Социалистических

Реснублик

« 1691447 (51)м. Кл,2

С 07 D 209/48 (22) Заявлено 060278(21) 2577284/23-04 с присоединением заявки Hо— (23) Приоритет—

Государственный комитет

СССР по дави изобретений и открытий

Опубликовано 151079 Бюллетень HP 38

Дата опубликования описания 20.10. 79 (53) УДК 547. 584. 07 (088. 8) (72) Авторы д. х. Сембаев, Н. И. Чухно, И. С. воров (71) ЗайВИтЕЛЬ Ордена трудового Красного Знамени

AH Казахской С наук (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛИМИДА

Изобретение относится к способу получения фталимида, используемого в качестве основного сырья для получения фталоцианиновых пигментов и лаков, в синтезе индиго и антраниловой кислоты, являющейся основным полупроцуктом для многих красителей.

Известен способ получения фталимида реакцией фталевого ангидрида с аммиаком при 135-300О С (1). Процесс получения имида состоит из двух стадий — синтеза фталевого ангидрида и проведения аммонолиза полученного ангидрида. Конечный продукт содержит

75% фталимида и непрореагировавший ан гидр ид.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фталимида парофазным окислительным аммонолизом о -ксилола на ванадатах олова и титана (2). На ванадате олова при 375 С получено

72% фталимида. На ванадате титана оптимальная температура реакции 400 С, выход фталимида 75%, т. пл. 234- 235 С

Улавливание прбдуктов реакции производится в системе, орошаемой водой, которая подкислена серной кислотой цля нейтрализации нейрореагировавшего аммиака.

Нецостатком указанных способов синтеза фталимида является невысокий выход фталимида, причем имид требует очистки, поскольку содержит о -толунитрил и фталодинитрил, и в некоторых случаях непрореагировавший фталевый ангидрид (при двухстадийном способе).

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается окислением о -ксилола в присутствии аммиака смесью водяного пара и воздуха с предпочтительным содержанием паров воды 4,0-86,3 об.Ъ.

Процесс получения фталимида по предлагаемому способу проводят на лабораторной устаНовке с однотрубчатым реактором, который является элементом промышленного многотрубчатого аппарата. Исходный о --ксилол в смеси с парами воды, воздухом и аммиаком пропускают через слой катализатора при

360-440 С, .предпочтительно при 400440 С. Исходные вещества берут в мопярном соотношении о-ксилол s вода т кислород воздуха : аммиак, равном

1:15-300:10-50:5-30. Для окисления

69 1447 используют смесь парон воды и воздуха следующего состава, об.Ъ:Н О 4,0-86,3;

О 2,9-20,2 Ng 1

В качестве катализатора применяют смешанные окисные контакты с молярным соотношением окислов 37 Q Т10 =

1 0 5 и VZO< .. Sno = 1:0 5.

Предлагаемый способ обеспечивает получение фталимида с выходом 80-85% от теоретически возможного в расчете (() на взятый для реакции О -ксилол. Це левой продукт после выгрузки .иэ приемника имеет физико-химические показатели, соответствующие чистому веществу: т. пл. 234-235ОС (лит. 233с).

Вычислено, Ъ: С 65,30; Н 3,42;

N 9,52. сном.

Найдейо, %: С 65,23; 64, 91;

Н 3,461 3;39; N 9 45;

9, 25.

Степень чистоты 99,1-99,5%.

Пример 1. Процесс проводят на установке проточного действия с реакционной трубкой иэ нержавеющей 25 стали диаметром 22 и длиной 1200 мм.

Ванадиено-титановый катализатор (молярное соотношение окислов вана- дия и титана равно 1:0,5) в виде зерен диаметром 3-5 мм загружают в ре- 30 актор н количестве 0,15 л.

Смесь о — ксилола, паров ноды, воздуха и аммиака, взятых н молярном соотношении 1:45:31:21 или 0,4:16,0:

:76,3;7,6 соответственно, пропускают 35 через слой катализатора при 415 С.

Скорость подачи о.-ксилола 24,7 г, воды 176 г, воздуха 1040 л и аммиака

78,9 г на 1 л катализатора в l,ч.

Время контакта 0,53 с 4О

3а 10 ч было пропущено 34,7 r Оксилола и получено 40 r фталимида, что составляет 84% от теоретически возможного ворасчете на поданный в реакцию о-ксилол. Т. пл. 233-234О С, чистота 99,5Ъ. 45

Пример 2. В реактор, описанный в примере 1, загружают 0,10 л катализатора с молярным соотношением окислов ванадия и олова, равным 1:0,5.

Через слой катализатора с температурой 400 С пропускают о -ксилол со скоростью 27,3 г на 1 л катализатора в

1 ч. Скорость подачи воды 256 r, воздуха 1620 л и аммиака 72,9 г на 1 л катализатора в 1 ч. Соотношение компо-55 нентов реакции — О-ксилол:пары воды:

:воздух: аммиак ранно 0,3:15,6:79,4;

;4„7 соответственно. Время контакта 0,32 с.

3а 5 ч было пропущено 17 г о-кси- Я лола и получено 19,1 г фталимида, что составляет 81Ъ от теоретически воз. можного н расчете на взятый для реакции о-ксилол. Чистота продукта

99,1%- 65

Пример 3. Опыт проводили на том же образце катализатора и при том же соотношении компонентов реакции, что и в гримере 2. Температура слоя контакта 420 С. Время контакта О, 35 с ..

Ва 7. ч было подано 23,8 г O -ксилола и выделено 27,2 г фталимида, что составляет 82,2% от теоретически возможного в расчете на поданный о Kñèлол. Температура плавления имида 2332 34 С, чистота 99,4Ъ.

Пример 4. Опыт проводили на установке, описанной в примере 2. Температура слоя катализатора 440 С. Время контакта 0,36.Соотношение реагентов о-ксйлол:вода: воздух: аммиак равно 0,3:28,2:64,9:6,5.3а 5 ч прдано в реактор l7,3 r о-ксилола и получено

20,5 г фталимида с т. пл. 233-234 С и чистотой 99,5 об .Ь. Выход фталимида составляет 85,1% от теоретически возможного н расчете на йоданнйй в реакцию о-ксилол.

II р и м е р 5. В реактор, описанный в примере 1, загружают 0,10 л нанадиево-олонянного катализатора (молярное соотношение окислов равно 1

0,5). При температуре 440 С пропускают смесь о -ксилола, паров воды, воз" духа и аммиака с молярным соотношением 1:300:10:30,2 или.0,3:86,3:3,6:9,8 соответственно. Время контакта О,37 с.

Скорость подачи о-ксилола 27,3 г,воды 1390,8 г, воздуха 272,7 л и аммиака 132,2 r на 1 л катализатора в 1 ч.

За 3 ч подано 8,2 г о-ксилола и получено 9,3 г фталимида, что составляет 81,8% от теории в расчете на взятый для реакции О-ксилол. Чистота продукта 99,5%.

Пример 6. Через реактор и катализатор, описанные в примере 1, при температуре 425оС пропускают реакционную смесь с молярным соотношением о-ксилола: вода: кислород воздуха: аммиак равным 1:10:50:5,3 или . 1,5:15,2:

: 75,4: 7,9 соответственно . Время контакта 0,45 с. Скорость подачи о-ксилола 24,7 г, воды 42 r, воздуха 1243 л и аммиака 21 г на 1 л катализатора в

1 ч.

За 1,5 ч поцано в реактор 5,6 r

О-ксилола и выделено 6,1 г фталимида, что составляет 78,5% от теории. Целевой продукт содержит 99% основного вецества и 1% смеси фталодинитрила и о-толунитрила.

Формула изобретения

1. Способ получейия фталимида парофазным окислением о-ксилола в присутствии аммиака на ванадиево-оловянном или ванадиево-титановом катализаторе, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве окислителя используют пароноздушную смесь.

691447

Составитель Н. Антипова

Редактор Н. Потапова Теехред М.Петко Корректор М,111ароши

Тираж 513 Подписное

Заказ 6143/18

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,. Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

2. Способ поп. 1, отличаю шийся тем, что используют паровоздушную смесь с содержанием паров воды 4,0-86,3 об.%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ 9 2334916, кл. С 07 D 209/48, опублик. 1976.

2. Авторское свидетельство СССР

HI 123156, кл. С 07 Р 209/48, 1959

5 (прототип) °