Способ выделения -капролактама

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (6) ) )дополнительный к патенту (22) Заявлено 2286,77(21) 2499152/23-04 (2З) Приоритет — (82) 28.06. 76 (3l ) 7607047 () )) Нидерланды

Опубликовано 150180. Бюллетень Эй 2

Дата опубликования описания 150180

Союз Советскмк

Соцналнстнческмк

Республик

«»710517

i (51.) М. Кл.

С 07 3 201/16

Государственный коми ет

СССР но делим изобретений и открытий (53) УДК 547.466. .3.03 (088.8) (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Рейер Гутто и Рудольф Ламбертус Зварт (Нидерланды) Иностранная фирма Стамикарбон Б.B. (Нидерланды) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ E — КАПРОЛАКТАМА

Изобретение относится к способу выделения Й -капролактама из реакционной сернокислотной смеси, который находит широкое применение в синтезе полиамидов.

Известен способ выделения ь-капролактама .иэ сернокислотной смеси путем связывання серной кислоты в соль аммония амлиаксодержащей смесью, состоящей из аммиака и двуокиси серы, полученной при разложении всей соли аммония, с последующей зкстракцией Q -капролактама органическим растворителем и разложением полученной соли аммония (1).

Недостатком данного способа является сложность технологического процесса, заключающаяся в необходимости разложения всей полученной соли аммония.

Целью изобретения является упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что разложению подвергают 45-50% соли аммония и полученные аммиак и двуокись серы до возврата на нейтрализацию смешивают с оставшимся количеством соли аммония.

На чертеже приведена схема установки для осуществления предлагаемого способа.

На схеме позицией 1 обозначен реактор перевода циклогексаноноксима в

@ -капролактам,2-нейтрализатор для частичной нейтрализации смеси лактама и серной кислоты,3 — устройство для зкстрагирования лактама из смеси лактама и бисульфата аммония, образованной в этом нейтрализаторе, 4— нейтрализатор для полной или частичной нейтрализации бисульфата аммония, 5 — устройство для восстановительного разложения бисульфата аммония и 6 — установка для серной кислоты (олеума). Циклогексаноноксий псз трубопроводу 7 поступает в реактор перегруппировки 1, например реактор, снабженный мешалкой, или емкость

c,öèêëoHíûì смешиванием, в который по трубопроводу 8 подают также серную кислоту или олеум, содержащиеся в установке 6.

Через трубопровод 9 смесь проходит в нейтрализатор 2, в который по трубопроводу 10 из нейтрализатора 4 подают раствор сульфата аммония, через трубопровод 11 — акми710517

Лактам

56

10

17

112

14

230

112

56

56

56

56

° 15

230

37 на Р БО3. ак и через трубопровод 12 — воду. Можно полностью или частично заменить аммиак и воду аммйачной водой; Подвергаемая перегруппировке смесь, нейтрализованная в бисульфат аммония, через трубопровод 13 посту- 5 пает в устройство для экстрагирования 3, в которое по трубопроводу

14 проходит растворитель для капролактама, в котором плохо растворяются серная кислота, сульФат аммония,и и бисульфат аммонйя, K этому растворителю относятся, например, бензол, толуол, 1-2-дихлорэтан, хлороформ, 1,1,2-тетрахлорэтан, эти ловый эфир или дибутилкарбинол. Капролактам, растворенный в экстрагирующем агенте, выходит иэ системы через трубопровод 15 и поступае в установку (не показана) для получения лактама. Полученный водный раствор бисульфата аммония выгружают через 20 трубопровод 16. Часть раствора бисульфата аммония, выгружаемую по трубопроводу 16, переводят в устройство для разложения 5 по трубопроводу 17 и разлагают в восстановитель- 2я ных условиям на газовую смесь, содержащую в основном аммиак, двуокись серы и пары воды. По трубопроводу

18 эту газовую смесь направляют в нейтрализатор 4, в который по трубопрово- ЗО ду 19 подают оставшуюся часть водного раствора бисульфата аммония, выходящего из экстрагирующего устройства

3 по трубопроводу 16. С помощью аммиака, присутствующего в газовой З смеси, из трубопровода 18 бисульфат аммония в нейтрализаторе 4 переводится в сульфат аммония, Газовая смесь, содержащая в основном двуокись серы, выходит из нейтрализатора 4 и направляется в установку для серной кислоты (олеума) 6 по трубопроводу 20, СОдержание воды можно поддерживать на требуемом уровне испарением раствора, проходящего в устройство для разложения 5 через трубопровод

17.

Нз нейтрализатора 4 полученный . раствор сульфата аммония/бисульфата аммония после очистки можно переводить в нейтрализатор 2 по трубопроводу 10.

Пример . В соответствии с приведенной схемой ежедневно производится около 100 т 4-капролактама.

Нейтрализацию смеси лактама и серной кислоты производят при атмосферном давлении и температуре 40 С. Полученный 5 -капролактам экстрагируют хлороформом. Бисульбат аммония, полученный при нейтрализации, термически разлагают с помощью нейтрального газа по следующему уравнению

NH4HSO<+CH4+1 120 ЙН + 80 +5н (>+С(3

З 2 а

Состав различным потоков материаnos, выраженный в к мол/ч, приведены в таблице.

По этому примеру азот получают из раствора сульфата аммония/бисульфата аммония в количестве до 70% в виде

° аммиака, а серу в виде двуокиси серы— до 100%.

710517

Формула изобретения

Составитель В.Потоцкий

Редактор E.Корина Техред Л,Алферова Корректор Г.Назарова

Заказ 8793/53 Тирам 495 Подписное

ILHHHrIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д.4/5

Филиал ППП Патент, г.уаГород, ул.Проектная,4

Разложение 45-50% соли аммония до аммиака и двуокиси серы и смешение полученной газовой смеси до возврата на нейтрализацию с оставшимся количеством соли аммония позволяет упростить технологический процесс выделения 6 -капролактама эа счет сокращения трудоемкости ступени разложения соли аммония.

Способ выделения 4-капролактама иэ сернокислотного раствора путем нейтрализации амчнаксодерващей смесью, с последующей экстракцией б-капролактама из реакционнЬй смеси растворителем, а полученную при этом соль аммония подвергают разложению до аю иака и двуокиси серы, которые возвращают на нейтрализацию, $ отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, разложению подвергают 45-50% соля аммония и полученные аммиак и двуокись серы до возврата на нейтрализацию смешивают с оставшимся количеством соли аммония.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент СССР по заявке

Ю 2444805/04 с приоритетом от

03.02.76 (прототип).