Способ получения гексахлорида вольфрама

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистичесюа

Рвспублни ((()? 15481 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51)M. Кл.

С 01 6 11/00 (22).Зая»еио 10,10,77 (21) 2534435/23-26 с присоединением заявки р(а (23) Приоритет

Государственный кюихтет

СССР па делам азеаретейай.а аткрытий

Опубликовано 15.02.80. Бюллетень М 6

Дата опубликования описания 25.02.80 (5З) УЛК 546.78 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. П. Исаков, А. M. Кудрявцев и Я. С. Алсараев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРИДА ВОЛЬФРАМА

Изобретение относится к технологии получе- ния галлоидных соединений металлов и может быть использовано в химической промышленности при получении гексахлорида вольфрама.

Известен способ получения гексахлорида во1тьфрата из смесей.его хлоридов и хлоридов

I других металлов, включающий хлорироваиие вольфрата, конденсацию нентахлорида вольфрама и примесей на стенках конденсатора, ступенчатую оттонку примесей с последующим хлорированием пентахлорида вольфрама до гекса10 хлорида и отбором конечного продукта (1), Недостатком его является низкая производительность, так как процесс отделения пентахлорида вольфрама от примесей и хлорирование

15 его до гексахлорида проводят при остановленном процессе хлорирования вольфрама.

Цель изобретения — ускорение процесса получения гексахлорида вольфрама.

Указанная цель достигается тем, что конден20 сацию ведут подачей вскипающего хладоносителя в количестве, обеспечивающим охлаждение стенки конденсатора до 285 — 315 К, в течение 3 — 5 с с интервалом между подачами

2 хладоносителя 100 — 150 с при прохождении продуктов хлорирования через конденсатор в течение 200-500 с.

Интервал между подрчами хладоносителя и его количество выбирают так, чтобы температура стенок конденсатора поддерживалась от 285-315 К до 480-500 К, так как в зтих пределах осуществляется возгонка оксихлорида вольфрама (температура возгонки 380 К), основной примеси в гексахлориде вольфрама, а гексахлорид вольфрама остается в твердой фазе на стенках конденсатора, Подача вскипающего хладоносителя на наружную поверхность: конденсатора, кроме охлаждения, вызывает тепловой удар и отслоение кристаллов гексахлорида вольфрама от его стенок. Исходя. из времени прохождения продуктов хлорирования, выбирают рабочие размеры конденсатора, обеспечивая требуемую полноту улавливания.

Пример. 400 г смеси вольфрама с шлаком (содержание вольфрама 75 вес.%; кислорода 8,2 вес.% хлорировали при расходе хлора (содержание кислорода 1 вес.%) 4 г/мин в течение 3 ч в реакторе при 1100-1200 К.

1 4 производительность процесса при высокой степени очистки и делает возможным создание установки с непрерывным процессом хлорирования вольфрама, улавливания и сбора гексахлорида вольфрама.

71548

Способ получения гексахлорида вольфрама, включающий хлорирование металла, конденсацию продуктов хлорирования, отгонку примесей и отбор конечного продукта, о.тл ичающий с я тем, что, с целью ускорения процесса, конденсацию ведут подачей вскипающего хладоносителя в количестве, обеспечивающим охлаждение стенки конденсатора до 283 — 315 К, в течение 3 — 5 с с интервалом между подачами хладоносителя 100 — 150 с при прохождении продуктов хлорирования через конденсатор в течение 200 — 500 с.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Швеции Р 346854, кл. С 01 641/00, 06.03.69.

1 Составитель В. Исаков

Редактор С. Патрушева Техред З.Фанта

Корректор Н. Задерновская

Подписное

Заказ 9610/3 Тираж 565

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35; Раушская наб,, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул; Проектная, 4

Смесь гексахлорида вольфрама, примесей и хлора вводили в середину конденсатора из кварцевого стекла диаметром 60 мм и высо. той 800 мм. Охлаждение конденсатора проводили периодическим опрыскиванием его наружной поверхности 20 3 г воды за время 511 с при 300 — 310 К с интервалом между отфЪйкиваниями до 500 К, При каждом опрыскивании конденсатора водой, в результате ее кипения, проводился 10 большой, резкий съем тепла:с его поверхности, что приводиль к резким тепловым ударам и отслоению осевшей фракции твердого гексахлорида вольфрама, которая осыпалась в сборник, расположенный в нижней части конденсатора.

Обновление поверхности конденсатора после каждого опрыскивания позволило при довольно высоких температурах стенок конденсатора получать высокую степень улавливания рв гексахлорида вольфрама, равную 98,8%. Содержание в нем,оксихлорида вольфрама не более 1 вес.%, Использование описанного способа получения гексахлорида вольфрама обеспечйвает высокую 25

Формула изобретения