Способ получения диалкиларсинов
Союз Советскик
Социалистическими
РеcII ÉII HII
6Д сА с я Е
М Ю -а @ =: - 1
-, ФА. «к«,, 2«« .«:.М .. -, ь
:з ., -»- --..- - -..l
Ъ. к лзтарсному сВИДИЕл:- . «т у (61) Дополнительное к дат. саид-ву (22) Заявлено 12. 12.77 (21) 2553252! 23-04 с присоединением заявки Ж (5 I ) М. Кл.
С 07 г 9/70
ЙВ)щлфстввквья квиктвт
СССР (23} Приоритет
Опубликовано 15 03.80. Бюллетень K 10 йо лелем юввретеккй н опрыткк (53 ) УД К, 547. 24 2. .07 (088.8) Дата опубликования описания 17.03.80 (72) Авторы изобретения
P. Д. Гпгаури, Б. Л. Чернокальский, Н. И. Гургенпдзе и Г. Н, Чачава
Тбилисский ордена Трудоао"o Красного Знамени государственный университет (7!) аявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИАЛКИЛАЕ СИНОВ
;р) Азй
Изобретение относится к улучшечному способу получ ння дцалкиларсинба общей формулы где 9 — С-- С, - алкил
В
5 комплексы KoYopI Lx с галогенида..:и или окс«галогенидами титача, ванадия или с триалкилалюминием являются катализаторами гри полимер заипи оле- финов. бианки i ocины применяются так ке !
О как исходные вещества для голучения мышьякорганических соединений разнообразного состава.
Наиболее близким к изобретению o технической сущности и достигаемому результату является способ получения диалкиларсинов с исгользованием мышьяковистого ангидрида по схеме
1 о +6НС 2ММ+3Н;О ри 200 С
Ъ Ж с выходом 55 о;
2 Аэи 2Щ) Мн-се.AAIC Н1
+ +(С,,) - ч чСе;:
3. (C,Í 1,И !, 2 è ß {С.Н,,Ч< Z
М ,. 2Ч(QBr
4.(С Я ЦЬсР+gy. рр 1 ц1.р11i ..1 рп, стадии 2-4 пгоаодч--я а среде дчэти"аВого э" ":pa с выходом 70% в певесчете на треххлористый мышьяк {АЯИ g );
5. V АчСг+2+"КС.—: МН Г,СЕ
4 выход диалкиларсина состааляет 50%
J в пересчете HG диалкилхлорарсин
{а,А се ).
Недостатксм этого способа явл потся многостадий- Ость q тр««доемкосгь IIpHменение дорогостоящих веществ; общий выход не превьп ает 20% а пересчете на исходный мышьяковистый ангидрид.
Белью изобретения является повышение выхода целевого продукте ч упрощение процесса.
Поставленная цель достигается тем, что мышьякоаистый ангидрид подвергают аэаИМОДЕЙСТВИЮ С РЕЕКТПВОМ g РИНЬЯРа С последующим восстановлением образую3 721443 4 шегося промежуточного продукта атс- комнатной температуре 4 ч и разлагаю-. разбавленной (l: 1) соляной кислотой. раствор вносят 65,0 г цинка ь виде
ОффР PP> >g Аф Г>!> пыли и разлага От по KQIinHM соляной
+ A 4"4l»> кислотой (разложение продолжается
3-4 ч), Зфирные вь1тяжки нейтрализуют
n IA А л > >> б У>4. Л >5@ > раство?ом соды «сушат HBQ безводным р >
Ф А f;* v i;,?+ 11„„>„ ульфатом ма> H>" R. Г>осле Отго(тки ра
Ф где - С С - алкил. ворителя остатск фракционируют. Г.олуВьжод 45-6 1,5%. чают 40,00 г (61,ТЪ) аиизопропил1
Отличие предложенного способа за- арсина с т.кип. 40-41 С {25 мм рт.ст.>, ключается в том, что мьгшьяковистый 1,4657. анг идрид непосредст-венно обрабатывают реактивом,Гриньяра и полученную реак- „Синтез
Синтез и весь процесс проводят в тоционную массу подвергают восстановлению. ке «нертног (-, p к. «не тного газа (азот, аргон). Мь>шьяП: . 1. Синтез диизопроп«л- ковистый ангидрид Очишаюг, тшательно
Пример . К Гргь —,„аи 24 0 г сушат в вакуум-эксикаторе над пятиФ магния, 123, " —, бромистого изопроп:
23, О г б ..".c ." "зопооп«ла окисью фосфора, а перед употреблением
-и о 0 25 мм и ь00 мл сухого + .
"00 диэтилового э «ра при .. просеивают .ерез ито {, . ).
> с ог
Примеры 2-7 осушествляют аналсгичтемпературе от 15 до 25 С оыстро ао бавчяют 40 0 r мышьяковистого анг«дри- но примеру 1, Полученные результать> да. Реакционную смесь. перемешивают при п ?!èåäåíû в табл. 1 и 2.
Ф
«1 о
С о
«!
«1
С » о
«1
«3"
С »
CD (V (0
«Ф
Ф (!) о
Я
Я о
t0
Я о
«1 о
Я
Я («l
Я о (0 («!
Я о
° С1 н
О» t р» с а оси оо с"» С » С» СО
Я Ф
С«! («t
«3 щ 0»
Я
Я
" CD
Я
Ф,» о сч о(О (О
«! «! ! о
О) Я (О О)
С9 С0
t Я (О CD
IQ Я
«! «t о
С» о
tQ
«1 о о
СЯ о
СЧ
С9 о о
«! о о о
CD о
«Ф (О
«1 о о» о
Я о
«! о
CD («1 о
ГС0
CD о (О
c(j о (0
U)
Л
«3 о
«! о
t (О
CO о (0
cQ о (О о
С0
Л
«! о о
«!
CD
«3
CD о
° 4 (0
CD
CD о о
Я о о (О ! Я
Ф
Я о (Q
«,!» (О О)
1 с » (9 (О
«! Я
1 е
o (v
«1»
Щ о
L(»
72 1448 о о
o o о о
«1 о
Я
Я
Э".Ю сЭ О (О" CD
Я Я х
МЪ
cJ
P ю/Э сЭ
Таблица 2
721448
Загрузка и выход пиалкиларсинов
Получено г
