Способ получения высших тетраалкоксисиланов
Сущность изобретения: продукт SI(OR)4, где R Ви; реагент 1: SiCU; Реагент 2: As(OR)3, где R Ви. Условия реакции: при 60-70°С, желательно в среде эфира.
СОЮЗ СОВЕ ТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
PF:ÑÃ1ÓÁJ1ÈK
ГОСУДАРСТВЕ ННЫ 111 КОМИТЕТ (10 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
Г1РИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКО(/(У СВИДЕТЕЛЬСТВУ
О (о
А > (21) 48 12674/04 (22) 25,06,90 (46) 15,10,92. Б(ол. N 38 (71) Тбилисский государственный университет им. И. Джавахишвили (72) Р.Д.Гигаури, Н,Г.Чавчанидзе и M.À.ÈHджия (56) Бажант В., Хваловски В., Ратоуски N.
Силиконы. Кремнийорганические соединения, их получение, свойства и применение, (Л., 1960, с. 117, с. 109-113.
Изобретение относится к химической технслогии органических соединений креглния, конкретно к улучшенному способу получения высших тетраалкоксисиланов общей формулы Si(OR)1, где R — Н-С4Н9, трет-С4Н9, Н-С Н11 или изо-СБН11, используемых как теплоносители, пеногасители, пластификаторы, диспергаторы, клеющие цементы, вяжущие вещества и др.
Известен способ полу(ения эфиров ортокремневой кислоты непосредственно из элементарного кремния и спирта.
Основными недостатками этого способа явля(отся; низкий выход целевых продуктов, а именно 40 — 50%; проведение процесса при высокой температуре 200 — 3250С; применение меди и ее соединений в качестве катализатора: кроме целевых соединений имеет место образование других побочных продуктов, отделение из которых тетраалкоксисиланов связано со многими техническими трудностями, Наиболсе близким к описываемому способу по своей технической сущности и достигаемым результатам является способ получения тетраалкоксисиланов этерификаБЫ,, 1768604 A l (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСШИХ ТЕТРААЛ КОКС И СИЛАН ОВ (57) Сущность изобретения. продукт Sl(OR)4, где R Bu, реагент 1: SiCI4; Реагент 2:
Ав(ОВ)з, где R Bu. Условия реакции: при
60-70 С, желательно в среде эфира. цией четыреххлористого кремния соответствующими спиртами, Недостатками указанного способа является низкий выход целевого продукта из-за большого количества параллельно протекающих реакций и невозможность получения производных третичных алкоксипроизводн ых.
Целью настоящего изобретения является расширение области использования способа и увеличение выхода целевого продукта.
Поставленная цель достигается тем, что триалкиларсениты Аз(ОЯ)з, где R Bv, подвергают взаимодействию с четыреххлористым кремнием при 60 — 70 С. В случае R— трет-бутил процесс ведут в среде диэтилового эфира при кипении, Реакцию проводят в атмосфере сухого инертного газа (аргон или азот). Для полного обмена хлора на алкоксигруппы четыреххлористый кремний используется на 10% меньше по сравнению с теоретическим, Синтез тетра-н-бутоксисилача, В четырехгорлую клуглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой, электромешалкой, капельной воронкой и газоподающей (аргон) трубкой, при охлаждении (ледяная вода) 1768604
Составитель И.Баранникова
Техред M.Mîðãåíтал Корректор И.Шмакова
Редактор
Заказ 3620 Тираж Г1одписное
ВНИИХИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 и постоянном перемешивании к 147,0 r (0,500 молл) три-и-бутиларсенита по каплям добавляют 57,4 r (0,338 моля) четыреххлористого кремния, Для завершения реакции содержимое колбы нагревают при 60 — 70 С в течение 2,0 ч, а затем после удаления низкокипящих фракций при давлении 80-100 мм рт. ст, (водоструйный насос), реакционную массу фракционируют в колбе Арбузова в среде углекислого газа под вакуумом, Получают
82,1 г (0,256 моль) тетра-н-бутоксисилана в виде бесцветной жидкости, что составляет
76,0ф, от теоретического, Темп. кип, 125128 С/ 1 мм, с42 0,8997, пп 1,4132, Таким же путем получены и другие тетраалкоксисиланы, Из приведенных примеров видно, что способ позволяет:
f на 20 — 30% увеличить выход BblcUJl эфиров ортокремневой кислоты; получить тетраалкоксисилан любого строения, 5 Формула изобретения
1, Способ получения высших ТВТраапКоКсисиланов путем взаимодействия четыреххлористого кремния с алкоксисодержащим соединением при повышенной температуре, 10 отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и расширения области использования способа, в качестве алкоксисодержащего соединения используют высшие триалкиларсениты и про15 цесс всдут при 60 — 70 С.
2, Способ по и, 1, отл ич а ю щи и ся тем, что процесс ведут в среде дизтилавого эфира при кипении.
