Способ количественного определения 0,0-диметил- -( - метилкарбамидометила) - дитиофосфата

 

:А и)

Н Й

ОП ИСА Е

ИЗОБРЕТЕИИЯ

Союз Советския

Социалистических

Республик

«i 721733

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, сеид-ву (22) Заявлено 020677 (21) 2491747/23-04 (5))м. КЛ.

2 с присоединением заявки № (23) Приоритет

G N 27/48

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 15,0380. Бюллетень ¹ 10

Дата опубликования описания 18p 38p (53) УДК 543 ° 47 (088.8) (72) Автор изобретения

В.Н.Кавецкий (71) Заявитель украинский научно-исследовательский институт зашиты растений (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

О,О-ДИМЕТИЛ-S-(N-МЕТИЛКАРБАМИДОМЕТИЛ)— — ДИТИОФОСФАТА

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения серусодержаших органических соедине5 ний.

Известен способ количественного определения серусодержаших органических соединений путем обработки анализируемой пробы тетрахлорпалладатом аммония в присутствии соляной кислоты с последуюшим спектрофотометрированием полученного раствора (1). Недостатком способа является низкая избирательность — определению

0,0-диметил-S-(К-метилкарбамидо- 15 метил) дитиофосфата мешают другие серусодержашие соединения.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сушности 2р и достигаемому результату является способ количественного определения

О,О-диметил-S-(N-метилкарбамидометил)-дитиофосфата, заключаюшийся в обработке анализируемой пробы 25 соляной кислотой в присутствии металлического алюминия и никеля, улавливанием выделившегося сероводорода

Растворов, содержашим едикий калий и ацетат свинца, с последуюшим 30 полярографированием полученного раствора ° Недостатками способа являются низкая точность. определения сгиба

4,4 — 3,8 отн.%, чувствительность

2, 5 мкг/мм и длительность определения 1 ч (2).

Целью изобретения является повышение точности, чувствительности и сокрашения времени определения.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения О,О-диметил-S-(N-метилкарбамидометил) -дитиофосфата, заключающимся в обработке анализируемой пробы перхлоратом натрия в присутствии фосфорной кислоты в среде ацетонитрила при РН 3-5 с последуюшим полярографированием полученного раствора.

Отличительным признаком способа является использование в качестве химического реагента перхлората натрия и проведение обработки в присутствии фосфорной кислоты в среде ацетонитрила при РН 3-5, Пример . В полярографическую ячейку вносят 2 мл О, 1 М раствора, добавляют концентрированную НкРО4 до получения РН фонового

721733 I5

0,14 0,07 0,22 4,4

0,26 0;13 0,41 3,7

0,28 0,14 0,45 2,3

4,80

11,00

19,50

Та блица 2

Количество вещества мкг вестный особ

Настоя способ

3,0 10

8,0 5

23,5 0

4,5

9,5

4,4

25,0

48 0

3 8 раствора 5-3, вводят 0,02 мл раствора технического препарата, 0,0-диметил-5-(N-метилкарбамидометил)-дитиофосфата в ацетонитриле, О,l г препарата íà l00 мл ацетонитрила, и полярографируют.

0,0-Диметил-$-(N -метилкарбамидометил) †.дитофосфат-рогор проявляет полярографическую активность благодаря добавлению ортофосфорной кислоты, которая служит катализатором электрохимической реакции. Об этом свидетельствует тот факт, что добавление других кислот (уксусной, соляной, азотной) такой реакции не инициирует.

Определение количества poropa ведут по высоте волны и калибровочному граФику.

Для построения калибровочного графика в фонОвый раствор вносят известные количества poropa.

В указанных условиях потенциал полуволны poropa — E 1/2=+0,92.

Продолжительность анализа 10 мин, чувствительность способа 0,5 мкг/мл, точность определения 2,5 отн.%. 25

Как видно из изложенного, заявляемый способ может успешно заменить существующий способ определения

poropa. 30

Использование предложенного способа позволит с высокой чувствительностью и точностью определять количество действующего вещества в препарате рогора .при контРоле за ним в пе- 35 риод хранения. лектроокисление рогора на платиновом электроде происходит при добавке в Фоновый раствор ортофосфорной кислоты в таком количестве, чтобы

РН Фонового раствора был- 3-5. Эти значения РН являются граничными условиями для проведения электрохимической реакции окисления poropa на платиновом электроде. При значениях РН больше 5 реакция рогора на электроде не проходит. Мы не наблюдаем полярографической волны, и.следовательно невозможно его определение. При значениях. РН меньше 3 происходит слияние значений диффузионного тока полярографической волны рогора со значениями разряда фонового раствора. В этих условиях не представляетсн возможным проведение количес тв енного определени я рогора полярографическим методом.

Оптимальным условием для.опреде-ления рогора является значение РН

4 фонового раствора.

Укаэанным способом определяли содержание действующего вещества в техническом препарате рогоре (Би-58) . Для этого в полярографическую ячейку вносят 2 мл 0,1 М раствора NaC104, добавляют в него концентрированную Н РО4 до получения РН фонового раствора 5-3 и вводят

0,02 мл раствора рогора в ацетонитриле (0,2 r препарата на 100 мл ацетонитрила).

Количество рогора определяют по высоте волны и калибровочному графику .

Результаты определения приведены в табл.1.

А=09$, n=4 1 t K=3,182, Продолжительность аналйэа 10 мин, чувствительность 0,5 мкг/мл, точность

2,5 отн.%, Сравнительные данные, подтверждающие преимущество, настоящего способа определения poropa перед известным приведены в табл.2.

Т а б л и ц а 1

721733

Формула изобретения

Составитель Л.Соломенцева

Редактор Л.Новожилова Техред И.Асталош Корректор М.Вигула

Заказ 122/35 Тираж 1019 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д,4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4

Способ количественного определения

О, О-диметил-$- (Н-метилкарбамидометил) -.

-дитиофосфата путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последуюшим полярографированием. полученного раствора, о т л и ч а юш и и с я тем, что, с целью повышения точности, чувствительности и сокрашения времени определения, в качестве химического реагента используют перхлорат натрия и обработку ведут в присутствии фосфорной кислоты в среде ацетонитрила при рН 3-5, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коренман И.М. Фотометрический анализ. МетодЫ органической химии, Химия, M., 1970, с.286.

2. Косматый Е,С. и Кавецкий В.Н.

Полярографическое определение серы в некоторых серусодержаших мести-. цидах.-Журнал аналитической химии, 1973, Т XXVIII 5, с 1028-1029 (прототип).