Способ получения смеси водорастворимых с -с - алкилрезорцинов

 

-А--H Й" IE

ОП ИС

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (ii) 722896

АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6t ) Дополнительное к авт. спид-ву (22) Заявлено 16.05.78 (2! ) 2616260/23-04 с присоединением заявки РЙ (23) ll риоритет

Опубликовано 25,03,80. Бюллетень 3% 11 (51)М. Кл.

С 07 С 39/08

Гооудоротоеннвй номхтет

СССР оо делам нзобретеннй н открытой (53) УДК 547.565. .2.07 (088.8) Дата опубликования описания 28.03.80 (72) Авторы изобретения

И. М. Ласн, Л. Я. Калде, Х. А. Кундель и И. P. Клесмент

Научно-исследовательский институт сланцев (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ВОДОРАСТВОРИМЫХ

С„-С, -АЛКИ ЛРЕЗОРЦИНОВ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения смеси водорастворимых С„-С -алкилрезорцинов, применяемой для производства эпоксидных смол, резорцинальдегидных конденсатов.

Известны способы получения водорастворимых смесей алкилрезорцинов из различного сырья, Так, известен способ получения водоpclc TBopHMoA смеси С, -С вЂ” алкилрезорцинов путем экстракции различными растворителями (бутилацетатом, диизопропиловым эфиром) подсмольных вод, образующихся при термической переработке горючих сланцев (1

Выход целевых продуктов ограничен масштабами переработки слаи ев. Кроме того, в слоев ой смоле с одержатс я С

С„ «члкилрезорцины, которые в настоящее время не находят квалиф щпрованного применения.

Наиболее близким техническим реше-! нием к п по технической су llt(ocTH и достигаемому эффекту является способ получения водорастворимой смеси С„-С. — алкилрезорцинов путем пиролиза выделенной при переработке сланцев смолы, содержащей С -С -алкилрезорцины в виде смеси (2j

Пиролиз проводят при температуре

600-900 С в токе инертного газа-разо бавителя, преимущественно гелия, взятого с большим избытком, при давлении

1-2 ати в микрореакторе, соединенном с газовым хроматографом, в котором анализируют продукты пиролиза.

Выход целевого продукта 32 мол. о.

Известный способ характеризуется невысоким выходом целевого продукта, высокой температурой и давлением, обуславливающими побочные реакции, большим расходом газа-рззбавителя (более 15кратный избыток).

Целью изобретения является повышение выхода целевых продуктов и упрощение процесса.

Это достигается тем, что пиролиз см.-,— си С4 „> алкилрезорциьол веn ò нрн

7 228!.

Условия и получаемые в данном процессе результаты приведены в таблице.

Опыт

Г1оказатели

450 450 500 550 550 500 500 500

Температура, С

Остаточное давление, мм. рт.ст.

15 15 15

1 200

1 200 100

0,33 0,28 0,50

N (N2+Ji О) j1

0,06

1,38

0,81

Нг

1,37

Время контакта, сек, 0>17

Газ-разбавитель

Мольное соотношение разбавителя и исходного сырья

18 14 69 (117 22) 3,3

0,5 5,7

Кол-во катализ. на

100 вес.ч. ис паре нного сырья, ве с.ч.

75 183 184 206

89 90 87

Исходное кол-во

Сд-С1 -алкилрезор17 цинов, подвергнутых

I испарению, вес.ч.

133 108 109 110

105

105 133 105

Кол-во испаренных

С4-С1- -алкилрезорцинов, вес.ч. 100

100 100 100 100

62,4 66,1 62,4 52,4

100

100 100

75,4 61,4

52,1

Выход катализата,% 68,6

Массовая доля водорастворимых

5-С, -Сэ-алкилрезорцинов, - 9,4

204 178 188 29

25,5

13,9 19,6

Выход смеси водорастворимых C Ñ -алкилЭ резорцинов мол % 21 9 35 4 42 5 47 1 44 7 37 2 37 1 51 7

П р и м е ч а н и е: В опытах 1-7 в качестве катализатора использовали активный уголь ЛР-5, в опыте 8 — активный уголь ЛГ-3.

Как видно из данных таблицы 1 предло- лиза смеси С, -С„, -члкилрезорцннои, выженный способ позволяет увеличить выход деленных из сла щ1 вой смолы, прн нагр1— цслевого продукта до 40-50 мол. . вании в среде газа- азбаиителя, о т— ф о р м у л а и з о б р е т е н и я л и ч а ю ш и и с я тем, что, с цельк1

Способ получ1ния смеси иодорастиорп- псм3ышения выхода ц л. иых продукто1 и мых С -С -алкилрезо1 цинов пут1 м пиро- упрсйнения проц сс 3, посл<.дпий E3t лу l прп

1 -1

3 о температуре 450-550 С и остаточном давлен3н1 1-200 мм рт.ст. в присутствии катализатора — активного угля.

11роцесс осуществляют следующим об.разом: исходные С -С„-алкплрезорцины

4 г испаряют при пониженном давлении и полученную парогазовую смесь с разбавителем пропускают через катализатор, нагретый до 450-550 С. Выходящую газовую смесь конденсируют, дистилляцией выделяют целевые алкилрезорцины.

Исхолны» С -С„, -алкилрезорцины, выделенные из сланцевой смолы, имек>т среднюю молекулярную массу 20!3, содержание О11-групп — 1,73 экв/л1оль, содержание 5-алкилрезорцинов — 4 3, 3% масс в том числе С4-С<,-алкплрезорцинов — 41,4,о масс.

722896

5 теми ратур 450-550 (- и остаточном давлении 1-20(1 мм.рт.ст. в присутствии активного угля в качестве катализаTO PG.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Лилле Ю. Э. и др. Ллкилре 1оршшы, Методы получения, cBQAcTBB El применение. !1., ИНИИТЭНефтехим, 1971, с.4854, 2. Лилле Ю. Э. и др. Химия твердого топлива", 1972, % 3, с. 128-134 (прототип) .

Составитель Т. Лагутина

Редактор Н. Данилович Техред С. Мигай Корректор М. Вигула

Заказ 301/1 3 Тираж 495 Под пис ное

U НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и откры1ий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал llllll Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4