Способ очистки низших алкоксититанатов

 

<»> 7245I6

ОПИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕНИ Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ

Союз Советских.Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51) М.Кл. С 07 1= 7/28 (22) Заявлено 06.07.78 (21) 2638659/23-04 с арисоединением"заяжки №вЂ”

Гпсударственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

1 (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30 i03.80. Бюллетень № 12 (53) УДК 547.258.2 (088.8) (45) Дата опубликования описания 30.03.80 г . ° /. (72) Авторы изобретения

Д. П. Самсонов, Е, Е. Гринберг, А. А. Ефремов и Б. 3. Шалумов (71) Заяви тель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ

НИЗШИХ АЛКОКСИТИТАНАТОВ

:Изобретение относится к способам . очистки низших алкоксититанатов; которые могут быть использованы для получения двуокиси титана особой чостоты, широкЬ применяющейся,в химической и электрон. еой промышленности, Известен способ очостки алкокситита патов, заключающийся,в том, что сырой .продукт лодвергают перегонке при пони-, женном .давлении, и получают темно-желтый продукт. (, Недостатками спо соба являются, во-пер вых,,невозможность,получения особо чис- того продукта, о чем свидетельствует разбро с в показателях преломления и температурах кипения; а также окраптенность про-::: дукта,, вызванная наличием значительного количества примесей металлов (до 10 масс. % по примесям Рс, Cr, Я, Со). Во- 20

:вторых, осущвствлеиие очистки методами дистилляции значительно Icнижает выход за счет большого количества остажов и головного погона (до,30 — 407О от загрузки). .В,известном способе не указаны интервалы 25 давлений, в которых возможно .вести дистилляционную очистку, что является oico - бвнно важным, поскольку п|ри дистилляции тетрабутоксититана при давлениях выше

25 мм рт. ст. происходит его разложение.

Целью, предлагаемого способа является увеличение чистоты целевого продукта.

Поставленная цель достигается описываемым способом очистки низших алкокси-. тнтанатов, заключающимся в том, что сы- рой продукт подвергают,ректификации. при давлении вверху колонны 0,1 — 10 мм рт. ст. и перепаде давления на колонне, обеспечивающем давление вйизу колонны 1 — 15 мм рт. ст.

Отличительным признакам предложения является то, что ректифяка цию сырого целевого продукта, ведут при давлении вверху колонны 0,1 — «10 мм,рт. ст. и перепаде давления .на колонне, обеспечивающем давление внизу колонны 1 15 мм рт. ст.

Проведен не процесса ректификации в предлагаемых условиях:стабилизирует температуру куба колонны в пределах 140-190 С, что позволяет также значительно снизить полимеризацию продукта в кубе и повысить выход целевого продукта. Кроме тото, снижение давления приводит,к увеличению коэффициента разделения по примеGEM .при р екти фикации.

Процесс ректификации проводят в вакуумном колонном апйгарате, заполненном регулярной наса дксй, обеспечивающей .высокую эффективность разделения при малом гидравлическом сопротивлении.

Давление, мм рт. ст

1 в йй .; -,:„-:= ., - .;. -щ„ 7 24Ы6

П р и м ер- 1. Загружают 1 кг" тетрабу- " " прймесей в целевом" продукте приведены в токсититана;в куб колонны. РектйфИкацию таблице (n за- тет рабутаксититана во всех проводят на" наладочной колонне эффектив° ностью 10 у- "с. р. при флжмовом числе, . опь тах 1,43 5, темпеРатУра кипения при

Р=10. Даннйе" ао зазисимостй содерЖания 5 "1 мм рт. ст. 15

« -, . 20 10 5 1 01 " Т

8.10

3 10

2.10

4 10

2-10

2 10

1 10.

4 10

2-10

0.10

3.10

2.10

Концентрация примесей в" продукте, масс. О о

Fe

Ni

Со

Сг

На

3.10

f:10

4-10

7.10

3 10

1 10

4 10

1 10

1-10! у а.=,",—.. т-;-:-.»-,-,-...,.- " -,, 4 "

3 10

1 10

2 0

1 10

1 10

> (-",=.:-:.- =- :-;; —:=-.. =:;: .:: —:- ..-; .-:: - :- .-- -= =;"-,.=--;-=-,-:.=-:":::.- ..„ . та; сырой целевой продукт подвергают ректов с исйюльзованием перегонки сйрого - це- 0,1 — 10 мм рт."ст. и птерепаде левого продукта-при йонижеййож давлении, 10 1колонне, обесйечиваюп\ем давление внизу я -;-=и :,.":,.-.

- == --- =::=-=---.=="-::= - --:--:-- - - -- «:

«Ж

Р

4И®- ° 4» ,фф- . —::... -.... - . - -, -.,,ф,.. .-:,я --,; --,бф-.—:ф в р»

/,-... -„=.--.. „-,...-=.. „.." .," мажь ..у: . - ;- .-, ...-..:=- -.--, .

Составитель О. Смирнова "

Редактор Г.„Прусова Техред В, Серикова Корректор С. Файн

Заказ 109/f79 14зд. № 193 "" "" " " Тираж 497 ПЬдпйсйое "::

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11303р, Косина, Ж-35, Рзушская наб., д; 4/5.:..;--;.-Тип. Хагрьк..фил . йред" .«Патинтй.", ::. :-"-;;,. "