Способ определения концентрации пектиновых веществ

 

авив ю t! бфавмотэйе е 4 л т

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<>763355 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51) М. Кл.

С 08 В 37/06 (22) Заявлено 170778 (2! ) 2644230/23-05 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий

Опубликовано 150980. Бюллетень ¹ 34

Дата опубликования описания 150980 (53) УДК 547.458. .88(088.8) (72) Авторы изобретения

Д.Ш. Шамшибаева, Г.Б. Аймухамедова и Н.П. Шелухина

Институт органической химии AH Киргизской CCP (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ПЕКТИНОВЫХ

ВЕШЕСТВ

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть исйользовано для определения полиуронидов в свеклосахарном производстве, в консервной промышленности, в кон- 5 дитерском производстве, при приготовлении желе, конфитюров, мармеладов, а также в научно-исследовательской работе.

Прототипом изобретения является тО метод определения пектиновых веществ путем омыления испытуемого раствора щелочью, подкисления омыленного раствора уксусной кислотой и осаждения пектина хлористым кальцием в виде 15 пектата кальция p) . Количество пектата кальция определяют гравиметрически. Длительность анализа 311 ч.

Недостатками указанного способа являются: черезмерная длительность 20 определения, требующая сушки осадка пектата кальция до постоянного веса в течение 24 ч. В свеклосахарном производстве такой метод мало пригоден для определения пектиновых веществ, 25 так как процесс диффузии, в течение которого пектины переходят в технологические растворы, длится в среднем 50 мин, а кальций — пектатный .метод дает возможность определять co"30 держание пектинов в промышленных соках спустя 2 сут после того, как эта необходимость возникла, недостаточная точность метода вследствие использования для пересчета осадка пектата кальция на исходный пектин эмпирического коэффициента 0,9235, который представляет собой усредненное значение данных для пектиновых веществ различного состава.

Целью изобретения является сокра- . щение времени и повышение точности анализа.

Поставленная цель достигается омылением растительного экстракта щелочью при комнатной температуре в течение 15 мин, осаждением омыленного пектина минеральной кислотой, центрифугированием полученного коагулята в течение 10-12 мин при 25003000 об/мин в градуированной пробирке, измерением объема осадка и определением концентрации пектина по калибровочной кривой зависимости количества пектина в растворе от объема коагулята пектовой кислоты. Пектиновые вещества, экстрагируемые из растительного сырья, находятся в экстракте в виде метилового эфира пектовой кислоты, хорошо растворимо763355

S 8 00695

8 = — t = — 2,78 = + 0 0107 х у

Таблица 1

Концентрация пектина,%

Объем осадка пектовой кислоты, мл метиловый эфир пек- полигалактутовой кислоты ронан"

11,0

0 35

0,05

0,070

27 5

0,10

30,0

0,105

0,140

0,175

0,210

0,15

34,5

0,20

39,7

0,25

44,0

0,30

«полигалактуронан - пектовая кислота, не содержащая примесей нейтральных сахаров. го в воде. При добавлении к этому экстракту щелочи метоксильные группы пектина омыляются, и получается пектат натрия, также хорошо растворимый.

При последующем действии минеральной кислоты пектат натрия дает пектовую кислоту, практически нерастворимую в слабокислой среде.

Установлено, что объем, занимаемый осадком пектовой кислоты, пропорционален количеству ее в растворе. Эта зависимость представляет собой сред- ® нее арифметическое иэ 5 определений для каждой концентрации раствора (табл. 1) и представлена на чертеже.

Объемы осадка пектовой кислоты в, зависимости от концентрации (для по- 35 строения калибровочной кривой, приведены в табл. 1.

Пример 1. К 200 мл диффузионного сока добавляют 2,5 мл 40%-ного едкого натра и омыляют при комнаТ- () ной температуре в течение 15 мин.

Пектовую кислоту осаждают 10 мл концентрированной соляной кислоты и центрифугируют при 2500-3000 об/мин в течение 10 мин. Средняя арифметическая 5 объема осадков в градуированной центрифужной пробирке из трех определений — 12,03. По калибровочной кривой этому объему осадка соответствует концентрация 0,03% пектовой кислоты.

Пример 2. К 200 мл диффузионного сока прибавляют 2,5 мл 40В-ного едкого натра, проводят омыление

15 мин, осаждают раствор 5 мл концентрированной серной кислоты, центрифугируют выпавший осадок пектовой кислоты .в течение 12 мин при 2500300 об/мин. Средняя арифметическая объема осадков в градуированной центрифужной пробирке из трех определе- 40 ний — 18,97. По калибровочной кривой этому объему осадка соответствует концентрация 0,07% нектовой кислоты.

Для установления точности метода проведено количественное определение свекловичного пентина в растворе произвольной концентрации объемным методом по калибровочной кривой.

В табл. 2 представлены расчеты среднего квадратичного отклонения и вероятной сшиб и. — 57хi 0,849; О ср. 0 007

Xdl 0,000403, 5 % 1.25 4СР = 1125 ° 0.007 =

0 00895;

5 — среднее квадратичное. отклонение, с6 — надежность. оа 0 95;

К = n -1=5-1=4, 2,78; вероятная ошибка.

Из приведенных расчетов видно,что точность метода, выражаемая вероятной ошибкой, составляющей 10,013, выше по сравнению с прототипом, точность которого +0,05%.

Сопоставительный анализ изобретения и прототипа дан в табл. 3.

Преимуществом метода является ускорение анализа в 60 раз, согласно изобретению — 30 мин, по прототипу—

31,1 ч.

Увеличение точности определения в

5 раз (согласно изобретению — 0,01%, по прототипу — 0,05%) .

763355

Таблица 2

Расчет среднего квадратичного отклонения

В определения

Содержание пектиновых веществ,Ъ

0,849:5

0,170

0,002. = 0,000004

0,172

0,170-0,172

0,002

0,170-0,175

-0,005

0,005 = 0,000025

0,175

0,170

0,005 = 0,000025

0,175

0,170-0,175

-0,005

0,018 = 0,000324

0,152

0,170-0,152

0,018

0,170-0,175

0,005

0,175

0,000025

Таблица 3

Изобретение

Прототип

Наименование операции

Длительность, Наименование Длительность, ч ч операции

0,05

0,2

0,02

0,1

Центрифугирование выпавшего осадка пектовой кислоты

0,2

Промывка горячей н холодной водой

0,05

Сушка осадка пектата кальция до постоянного веса 24

31,1

0 5

Взятие пробы рас,— тительного экстракта

Прибавление раствора щелочи и омыление метильных эфирных групп

Подкисление омыленного раствора концентрированной соляной кислотой

Определение концентрации по объему центрифугата, пользуясь градуировочным графиком

Среднее арифметическое, х

Отклонение от Квадраты отклонесреднего, ний от среднего

d (x -х) !

d ° ° (x -х)

4 1

Взятие пробы растительного экстракта

Прибавление раствора щелочи и омыление метильных групп (эфирных) Подкисление омыленного раствора уксусной кислотой и осаждение пектата кальция действием

Сас1

Количественное перенесение осадка пектата кальция на взвешенный до постоянного веса фильтр

763355

Формула изобретения

Концей прации иектина, %

%2 uN

Составитель Т. Мартинская

Редактор Т. Девятка Техред М.Рейвес Корректор И. Иуска

Заказ 6226/22 Тираж 549 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 1.Способ определения концентрациИ пектиновых веществ в растворе путем омыления растительных экстрактов щелочью, осаждения пектина и определения количества целевых продуктов, отличающийся тем, что,с целью сокращения времени и повьыения точности анализа., осаждение проводят концентрированной минеральной кислотой с последующим выделением осадка центрифугированием в градуированной пробирке, а определение количества целевых продуктов проводят по объему осадка с использованием графика зависимости концентрации пектина от объема осажденных веществ.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что, центрифугирование проводят в течение 10-12 мин при скорости 2500-3000 об/мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ермаков A.Н. и др. Методы биохимического исследования растений, Л., Изд. с-х.лит., 1952, с. 30 (про-тотип).