Способ одновременного полярографического определения титана и алюминия

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцналнстнческнх

Реслублни

<»763768 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 29.12.77 (21) 2561413/18-25 с присоединением заявки №вЂ” (51) М. Кл

G 01 N 27/48

Государстееииый комитет (23) Приоритет

Опубликовано 15.09.80. Бюллетень ¹ 34

Дата опубликования описания 25.09.80 (53) УДК 543.253 (088.8) па делам иэабретеиий и открытий (72) Авторы изобретения

О. Н. Бабкина, Ф. С. Дьячковский и В. B. Стрелец

Отделение ордена Ленина Института химической физики АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА И АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к аналитической химии, к способам полярографического определения концентрации титана, и может быть использовано в лабораторной практике и химической и металлургической промышленности.

Известен полярографический способ определения концентрации титана в комплексном катализаторе на основе титана и алюминия в протонной среде, заключающийся в приготовлении двух растворов катализатора в протонных фоновых электролитах: первый в 0,5 М растворе щавелевой кислоты в 10Р/р-ном водном этаноле, содержащем

4о/р сернокислого аммония, и второй в смеси 0,5 М раствора щавелевой кислоты и

0,05 М раствора серной кислоты в 10Р/р-ном. водном этаноле, содержащей 4% сернокислого аммония и 1 /р сульфата железа (Д+)аммония; и полярографическом анализе этих двух растворов в области потенциалов от

0,3 до — 1,0 В, что позволяет определить содержание в катализаторе титана в четырех= и трехвалентном состоянии и рассчитать содержание титана в двухвалентном состоянии в каталитических системах алкилорто- титанатов и триизобутилалюминия.

Наиболее близким к предлагаемому no технической сущности является полярографнческий способ определения концентрации титана в комплексных катализаторах на основе титана и.алюминия, включающий при5 готовление анализируемого соединения в протонном фоновом электролите 12 ., Однако этим способом нельзя определить содержание алюминия при наличии титана.

Цель изобретения — повышение точнос, ти и упрощение способа одновременного on10 ределения концентрации титана и алюминия в соединениях на их основе и упрощение определения концентрации титана.

Это достигается тем, что при. приготовлении раствора анализируемого соединения в протонном фоновом электролите в качест1с ве последнего используют 0,1 — 0,5 н, раствор хлористого кальция в 99-95Р/р-ном водНом спирте,- например метиловом или этиловом, а полярографический анализ проводят в области потенциалов от 0 до — 2,0 В эи относительно насыщенного каломельного электрода.

Концентрацию титана и алюминия в анализируемом веществе определяют следующим образом.

763768

Формула изобретения

Составитель Н. Алимова

Редактор Г. Нечаева Техред К. Шуфрич Корректор М. Демчик

Заказ 6272/37 Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственною комитета СССР по делам изобретений н открытий

1 1 3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

В атмосфере сухого инертного газа готовят раствор анализируемого вещества в протонном фоновом электролите (0,1 — 0,5 и раствор хлористого кальция в 99 — 95%-ном водном спирте, например метиловом и этиловом).

Полярографический анализ приготовленного раствора проводят на ртутном капельном электроде в области потенциалов от 0 до — 2,0 В относительно насыщенного каломельного электрода.

На полярограммах соединений трехвалентного титана наблюдают две полярографические волны: анодную с потенциалом полуволны Ет/ = - 0,45 В и катодную, с

Е1/, = - 1,40 В.

На полярограммах соединений четырехвалентного титана наблюдают также две волны, причем обе катодные с Eq„= — - 0,65 В и Еттт= - 1,40 В.

Если в анализируемом растворе присутствуют одновременно соединения трех- и четырехвалентного титана, то на полярограм; мах наблюдают анодно-катодную волну с

Eq = - 0,50 В и катодную волну с Е / =

- 1,40 В.

Любая из этих волн может быть использована для нахождения содержания тита-. на в анализируемом образце.

У соединений алюминия на полярограммах наблюдают одну катодную волну с

Е1 з = - 1,70 В.

При одновременном присутствии в анализируемом растворе титана и алюминия на полярограммах наблюдают три волны: соответствующую алюминию катодную волну с

Е (= - 1,70 В и две другие волны, соответствующие титану и ничем не отличающиеся от перечисленных волн индивидуальных соединений трех-, четырехвалентного титана или их смеси.

Концентрацию титана и алюминия рассчитывают по величине диффузионного тока соответствующей полярографической волны или по калибровочным прямым, или методом добавок, Стандартные растворы готовят. например, из треххлористого алюминия, четыреххлористого титана и треххлористого алюминия.

Использование предлагаемого способа полярографического определения титана в соединениях, содержащих алюминий, обеспечивает по сравнению с известными полярографическими способами следующие преимущества: возможность наряду с концентрацией ти1Е тана одновременно определить концентрацию алюминия; для определения концентрации титана используют более простой по составу протонный фоновый электролит;

15 для определения концентрации титана требуется приготовить только один раствор исследуемого соединения, что позволяет провести более полный анализ состава исследуемого соединения, сократит и упростит ход анализа.

Способ одновременного полярографического определения титана и алюминия, включающий приготовление раствора анализируемого соединения в протонном фоновом эЛектролите, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения содержания и упрощения способа, в качестве протонного фонового электролита используют

0,1-0,5 н. раствор хлористого кальция в

99-95о/о-ном водном спирте, причем полярографический анализ проводят в интервале потенциалов от 0 до - 2 В относительно насыщенного каломельного электрода.

35 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l. Поздеева А. A. и др. «Журнал общей химии», 46, 746 (1976}.

2. Анализ продуктов производства синтетических каучуков. Под ред. И. В. Гармо49 нова. «Химия», 1964, с. 308.