Способ определения анионоактивных поверхностно-активных веществ

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

<о767645

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 211278 (21) 2699113/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 300980. Бюллетень 11о 36

Дата опубликования описания 300980 (51)м. Кл.З

G 01 М 31/16

1 осударствеиный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 5.43. 24. .087(088.8) (72) Авторы изобретения

Ю.А.Миргород, A.Ä.Åðìàêîâ и P.È.Андреева (71} Заявитель

Сумский филиал Харьковского политехнического института им.В.И.Ленина (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИОНОАКТИВНЫХ

ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к аналитической химии поверхностно-активных веществ, в частности к способам анализа анионоактивных поверхностно- 5 активных веществ и может быть использовано для количественного определения поверхностно-активных веществ в производстве синтетических моющих средств. . 1О

Известен способ определения анионоактивных поверхностно-активных веществ методом двухфазного титрования,который заключается в том, что анионоактивные поверхностно-активные 15 вещества титруют в двухфазной системе вода — хлороформ стандартным раствором катионоактивного вещества в присутствии смеси катионного и анионного красителей $1J .

Недостатком этого способа является то, что в качестве растворителя берут токсичный хлороформ.

Кроме того, присутствие больших количеств неорганических солей в ани-д оноактивных поверхностно-активных веществах мешает определению низкомолекулярных анионоактивных поверхностно-активных веществ с содержанием углерода ниже С8, ЗО

Известен способ определения анионоактивных поверхностно-активных веществ путем термометрического титрования водных растворов бензилдиметилоктилфеноксиэтоксиэтилхлоридом аммония f2) .

Недостатком способа является его невысокая точность при анализе низкомолекулярного мыла, алкилсульфатов, алкилсульфонатов с содержанием углерода ниже С8, так как при применении

s качестве титранта раствора бензилдиметилоктилфеноксиэтоксиэтилхлорида аммония получают значительное сглаживание перегиба на термометрической кривой из-за процессов мицелообразования в концентрированных растворах этого титранта, незначительного теплового эффекта реакции (5,8 ккал/моль), что значительно затрудняет определение конечной точки титрования, т.е. момента, когда прекращается образование продукта. реакции, что приводит к невысокой точности способа.

Цель достигается предлагаемым способом, который заключается в том, что водный раствор анализируемой пробы подвергают термометрическому титрованию раствором 6-бензилизотиуроний767645 хлоридом в нейтральной или кислой среде.

Отличительная особенность способа состоит в том,. что в качестве титранта используют раствор 5-бензилизотиуронийхлорида, и титрование ведут s нейтральной или кислой среде.

Для проведения анализа готовят водные растворы анионоактивных поверхностно-активных веществ и 5 -бензилизотиуронийхлорида. Неорганические соли, например, которые применяют в моющих композициях (хлористый натрий, сульфат натрия, силикат натрия) не мешают определению, так как б -бензилизотиуронийхлорид реагирует только с органическими анионами.

Затем растворы анионоактивных поверхностно-активных веществ титруют водными растворами титранта

5-бенэилизотиуронийхлорида по реакции

БТ,+А,=БТА (Ф (И (тэ)

При этом происходит въделение-тепла и выпадение белого кристаллического осадка соли. Титрование проводят в нейтральной или кислой среде при рН 8. В щелочной среде раствор 5 -бензилизотиуронийхлорида . разлагается до меркаптана и не может быть применен s качестве титранта. При титровании получают.термометрическую кривую зависимости теплового эффекта реакции от количества добавленного титранта. Для определения содержания индивидуальных анионоактивных поверхностно-активных веществ расчет ведут по количеству титранта, пошедшего Ha титрование, при условии образования комплекса

1:1. Для определения содержания анионоактивных поверхностно-активных -веществ н технических композициях расчет ведут на средний молекулярный вес или предварительно строят калибровочный график. Содержание анионоактивных поверхнбстно-активных веществ в технической композиции oIIределенной по стандартной методике спиртовым методом как функцию добавленного титранта, затем по калибровочному графику определяют содержание анионоактинных понерхностноактивных веществ.

Применение в качестве титранта

S-бенэилизотиуронийхлорида обеспечивает достаточно высокий тепловой эффект реакции между анионоактивными поверхностно-активными веществами и

S-бензилизотиуронийхлоридом, например, при взаимодействии S --бензилиэотиуронийхлорида с додецилсульфатом

19,0 ккал/моль. При этом получают значительный изгиб на термометрической кривой, что дает возможность определять количественное содержание анионоактивных поверхностноактивных веществ всех классов в технических композициях в смеси и индивидуально.

Пример 1. Определение содержания индивидуальных поверхностноактивных веществ (толуолсульфоната натрия), 200 мл водного раствора толуолсульфоната натрия концентрации

2,14 ° 10 моль/л титруют на приборе

"Директермоме" раствором 5 -бенэилизотиуронийхлорида концентрации

1О 0,43 моль/л. Для,титрования во времени используют автоматическую бюретку-дозатор. Дозатор соединяют гибким тонким шлангом с бюреткой на

15 мл, в которой находится раствор

8-бензилизотиуронийхлорида. Бюретку 5 опускают в водный раствор толуолсульфоната натрия и термостатируют

5-10 мин. Затем титруют, выдавливая из бюретки воздухом 5 -бензилизотиуронийхлорид со скоростью 2,5 мл/мин.

2О- Титрование проводят в кислой среде при рН 8, записывают повышение температуры по прибору . Строят термо» метрическую кривую занисимости показаний прибора (эквивалентных теплод вому эффекту реакции) от количества добавленного титранта. Начало реакции определяют по начальной точке сопряжения прямой с кривой, а окончание—

ng конечной точке сопряжения. Содержание толуолсульфоната натрия определяют по количестну титранта, пошедшего на титрование при условии образования комплекса 1:1. Определено

2,09 10 моль/л толуолсульфоната натрия.

Пример 2. Определение содержания поверхностно»активных веществ в технических композициях. 200 мл раствора содержащего 0,6070 r сульфано, о ла марки НН-3 титруют раствором б-бензилизотиуронийхлорида концентрации 0,2016 моль/л. Титрование проводят в нейтральной йли кислой среде при рН 8. По термометрической кривой определяют, что на титрование идет

10,08 ° 10 моль/л 5 -бензилиэотиуронийхлорида. Строят калибровочный график содержания поверхностно-активных веществ н технической композиции, определенное по стандартной методике о спиртовым методом как функцию добавленного титранта. Затем по калибровочному графику определяют содержание чистого алкилбензолсульфоната натрия

0,275 г н 200 мл или 45,3% в компо55 зиции.

Пример 3. Определение содержания додецилсульфата натрия и тетрадецилсульфата натрия в смеси.200 мл

,раствора, содержащего 0,2427 r доде О цилсульфата натрия и 0,1236 r тетрадецилсульфата натрия, титруют 15 мл раствора, содержащего 0,57 r 5-бенэилиэотиуронийхлорида. Титрование проводят в кислой среде при рН 4 7.

Кривая титронания имеет два переги767645

Формула изобретения

Составитель С.Хованская

Редактор Л.Герасимова Тахред И. Граб Корректор М.Коста

Заказ 7185/40 Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета. СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ба. Первый перегиб соответствует оттитрованному тетрадецилсульфату натрия (определено 0,1223 г), а второй перегиб соответствует оттитрованным совместно тетрадецилсульфату натрия и додецилсульфату натрия.

Определено додецилсульфата натрия

0,2385 r.

Способ определения анионоактивных поверхностно-активных веществ путем термометрического титрования водного раствора анализируемой пробы, о т л ич а ю шийся -тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве титранта используют раствор 5--бензилизотиуронийхлорида,и титрование ведут в нейтральной или кислой среде.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Закупра В.A. Методы анализа и контроля в производстве поверхностноактивных веществ, М., 1977, с.189.

2. Барка Л.С. Термометрическое титрование, М., 1973, с.120 (прототип).