Способ определения гексаметилентетрамина в техническом продукте

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕДЬСТВУ.Союз Советских (щ 767646 циалистических республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (51)М К,л 3

G 01 Н 31/16

{22) Заявлено 291279 (21) 2706819/23-04 с присоединением заявки Но (23) Приоритет дарственный комитет

СССР делам изобретений и открытий (53) УДИ 543.24. ..087(088.8) Опубликовано 30,0980, Бюллетень Йо 36

Дата опубликования описания 300980 (72) Авторы изобретения

Э.Ф.Канакова, Е.Е.Грязин и Н.И.Курочкин (71) Заявитель. (54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕНТЕТРАМИНА

В тЕХНИЧЕСКОМ ПРОДУКтЕ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению гексаметилентетрамина (уротропина) . 5

* Известен способ определения гексаметилентетрамина разложением серной кислотой до формальдегида и сульфида аммония с.последующим титрованием щелочью избытка серной кислоты $1) . Однако совместно с ним определяются и соединения алкилгексаминия„ способные также в условиях анализа к разложению до аналогичных продуктов, что приводит к завышенным результатам.

Известен способ определения гексаметилентетрамина, основанный на осаждении его в виде труднорастворимого пикрата,отделении. осадка и определе- ;@ нии в фильтрате избытка пикриновой кислоты титрованием щелочью p) . Недостатком способа также является его неэысокая точность.

Известен способ определения гекса-25 метилентетрамина в техническом продукте, основанный на образовании комплекса гексаметилентетрамина с роданистым кадмием, отделении осадка и титровании избытка реагента в фильт рате раствором трилона Б в присутствии индикатора эриохромчерного т (3g .

Недостаток способа состоит в его невысокой точности.

Цель предлагаемого изобретения— повышение точности и чувствительности способа. указанная цель достигается предлагаемым способом, который состоит в том,. что пробу анализируемого вещества обрабатывают раствором роданида кадмия, отделяют осадок, отмывают его этилацетатом, разлагают аммиачным буферным раствором с последующим трилонометрическим титрованием полученного раствора в при- сутствии индикатора эриохромчерного T.

Отличительная особенность способа заключается в том, что выделенный осадок отмывают этилацетатом, разлагают аммиачным буфериым раствором с последующим трилонометрическим титрованнем полученного раствора.

Пример. Около 0,13-0,16 r технического продукта (навеска с точностью до 0,0002 г) помещают в сухую колбу Эрленмейера на 50 мл приливают

767646

Содержание гексаметилентетрамина, вес.Ъ введено получено

Образец по предла- относигаемому тельная методу ошибка, ф по расчету относительная ошибка по хелатометрическому методу

1 93,64 92,04 1,7

93,27

96,24

97,30

0,39

0,16

2 96,09 94,69 1, 45

95,72 1,40

3 97,02

0,29

98,34 0,15, 99,50

99, 32

99, 16

99, 11

98,88

98,88

4 98,19 96,49 1,73

5 98,00

97,52

97,33

97,80

97,63

97,28

Формула изобретения

15 мл воды, 2 мл ацетатного буфера с рН 6,3 и 10 мл 0,5 M раствора родайида кадмия. Содержимое колбы перемешивают до выпадения в осадок образовавшегося комплекса уротропина, колбу Оставляют стоят на 20 мин, периодически два-три раза перемешивая.

Затем весь осадок вместе с фильтратом выливают на стеклянный фильтр

Шотта Р 3 диаметром 30 мм и отделяют от фильтрата (под вакуумом 350400 мм рт.ст. в течение 15 мин).

К отфильтрованному осадку без перемешивания приливают 15 мл этилацетата, отделяя его от осадка (под вакуумом около 400 мм рт.ст. в тече-ние 10 мин) .

Полученный осадок промывают еще два раза порциями по 5 мл этилацетата с перемешиванием, освобождая осадок от растворителя. 26

Капли растворителя, оставшиеся в колбе. Эрленмейера, искусственно испаряют. Осадок на фильтре Шотта промывают 15 мл воды под вакуумом, разлагают 5 мл. аммиачного буфера с рН 10. Промывную воду и раствор комплекса в аммиачном буфере собирают в колбу для титрования. Колбу

Эрленмейера и фильтр Шотта промы-!

Как видно из таблйцй, при опреде- 49 ленин.содержання гексаметилентетрамина данным способом точность анализа

="повышается на 1,5-2,0% при содержании уротропина в анализируемых образцах от 94-100%. вают еще 15 мл воды с 2,5 мл аммиачного буфера и затем водой, чтобы общий объем жидкости в колбе для титрования был 100-120 мл. К этому раствору добавляют две капли индикатора эриохромчерного Т (1%-ный ðàñтвор в триэтаноламине) и титруют

0,1 н. раствором трилона Б до перехода окраски от фиолетовой к голубой.

Содержание основного вещества в техническом продукте в весовых процентах ЭУ определяют по формуле

Y Р 14. (ОО

x—

С где Ч вЂ” количество 0,1 н. раствора трилона Б, прошедшее на тит-,. рование, мл, — титр раствора трилона Б по уротропину (7=0,007888 г/мл);

K — поправочный коэффициент к нормальности 0,1 н. раствора трилона Б (безразмерен);

G — навеска технического продукта, г.

Результаты анализа искусственных смесей и образцов. технического продукта различными способами представлены в таблице.

Способ определения гексаметилентетрамина в техническом продукте, включающий обработку пробы анализируемого вещества раствором роданида

767646

Составитель С.Хованская

Техред И.Граб Корректор М.Вигула

Редактор Л.Герасимова

Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Заказ 7185/40

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 кадмия, отделение осадка и определение количества роданида кадмия трилонометрическим титрованием в присутствии индикатора эриохромчерного

Т, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, выделенный осадок отмывают этилацетатом, разлагают аммиачным буферным раствором с последующим трилонометрическим титрованием полученного раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. ГОСТ 1381-60.

2.Шрадер P., Фьюстон P. Систематический качественный анализ органи ческих соединений, М., "Ин.лит.", 1970, с.117, 180.

3. Пришбл Г. Комплексоны в химическом анализе, И., "Ин.лит.", 1960, с.515 (прототип).