Способ получения тетранатриевых солей-алкил- - сульфосукциноиласпарагиновой кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ к лвтоескомм св етильствю

Союз Советских

Социалистических

Республик

Iii>771087 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 24.04.78 (21) 2608602/23-04

С ПрИСЬЕдИНЕНИЕМ ЗаяВКИ 1Чо (23) Приоритет

Опубликовано 151080. Бюллетень М 38

Дата опубликования описания 151080

{51)М. Кл.з

С 07 С 101/22

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (>3) 4К 547. 466..07(088.8) (72) Авторы изобретения

Г.П. Гнатюк, Л.П. Игнатенко, С.В. Царенко, В. A. Иалий и Г.М. Подерягин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ TETPAHATPHEBbIX СОЛЕЙ

N-АЛКИЛ-N-СУЛЬФ СУКЦИНОИЛАСПАРАГИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения производных Н-алкил-N-сульфосукцината аспарагиновой кислоты, в частности тетранатриевых солей N-алкил-N-сульфосукциноиласпарагиновой кислоты, которые используются в качестве реагентов-собирателей при флотации оловянных руд, при фенольной мерсерезации и карбонизации. 10

В патентной н технической литературе известен способ получения тетранатриевой соли й-октадецил-(1,2-дикарбоксиэтил)сульфосукцинамовой кислоты (Аэрозоль-22) взаимодействием димети- 15 лового эфира малеиновой кислоты с октадециламином с последующей обработкой полученного соединения малеиновым ангидридом, едким натром и сульфитом натрия (1j. 20

Наиболее близким к описываемому способу является способ получения тетранатриевой соли N-октадецил-N-сульфосукциноиласпарагиновой кислоты взаимодействием высшего амина и 25 диэтилмалеината с последующей обработкой сульфитом натрия, едким натром и малеиновым ангидридом. Общая продолжительность процесса 23 ч. Выход готового продукта 95, 5% l2 l- 30

Недостатком указанного способа является длительность процесса (23. ч).

Целью является интенсификация и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что процесс получения тетранатриевых солей N-алкил-N-сульфосукциноиласпарагиновой кислоты ведут в присутствии алкилтиокарбаматов общей формулы

R0C - NHR где и - алкил С -С, R = HI CH3„ или роданидов щелочных металлов, либо аммония в количестве 0,036-0,2 молей на 1 моль диэтилмалеината. Разработанный способ позволяет сократить длительность процесса на 6-9 ч.

Пример 1. В колбу, емкостью

250 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкоР и холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 26,4 г (0,1 моля) расплавленного октадециламина и 2,4 г (0,02 моля) изопропилтиокарбамата. Реакционную массу нагревают до 75-80 С и разо мешивают при этой температуре 6 ч. К полученной массе добавляют в течение

1 ч 9,8 r (0,1 моля) малеинового ангидрида и нагревают до 85 С. Выдержка при этой температуре 2 ч. К реакционной массе в ту же колбу при тем771087

Составитель A.Àíèñèìîâ

Редактор Л.Емельянова Техред М.Коштура Корректор Л.Иван

Заказ 7393/33 Тираж 495 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r, Ужгород, ул. Проектная, 4 пературе 65-70 С в течение 0,5 ч добавляют 93,3 г (0,1 моля) нагретого до 60-70 С 13,5%-ного водного раствоо ра сульфита натрия. Нагревают реакционную массу до 80-85 С и при этой температуре размешивают 1,5 ч. К полу ченной от предыдущей стадии реакционной массе, охлажденной до 50-60 С, добавляют 36,5 г (0,2 моля) 22%-ного водного раствора едкого натра и нагревают до 90-93 С. При этой температуре размешивают 5 ч. Получают 124,0r (в пересчете на 100%-ный продукт).

Выход 96%. Общая продолжительность процесса 17 ч.

II р и м е р 2. Синтез проводят, как описано в примере 1, с тем.отличием, что вместо иэопропилтиокарбамата добавляют родаиистый аммоний в количестве 0,3 r (0,0036 молей на

0,1 моля диэтилмалеината). Выдерживают на этой стадии при температуре

75-80 С 1 ч. Получают 124,0 г (в пересчете на 100%-ный продукт). Выход

96%. Общая продолжительность процесса

12 ч.

Пример 3. Синтез проводят, как описано в примере 1, с тем отличием, что вместо октадециламина загружают расплавленный амин фракции

C -С в количестве 24,8 г (0,1 моля)

Выдерживают на этой стадии при температуре 75-80 С 6 ч. Получают 121,2 г (в пересчете на 100%-ный продукт).

Выход 96,3%. Общая продолжительность процесса 17 ч.

Пример 4. Синтез проводят, как описано в примере 1, с тем отличием, что в реакцию загружают 24,6 г (0,1 моля) амина Фракции С -С и добавляют 0,3 г (0,0036 молей йаоа

0,1 моль диэтилмалеината) роданистого аммония. Выдерживают при температуре 75-80 С на этой стадии 1 ч. Получают 122,0 r (в пересчете на 100%ный продукт). Выход 96,5%. Общая продолжительность процесса 12 ч.

19

Формула изобретения

Способ получения.тетранатриевых солей й-алкил-й-сульфосукциноиласпарагиновой кислоты, где алкил С 1 -С „ взаимодействием диэтилового эфира малеиновой кислоты с высшими аминами жирных кислот с последующей обработкой полученного соединения малеиновым ангидридом, едким натром и сульфитом натрия, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, последний ведут в присутствии алкилтионокарбаматов обшей Формулы

R0C -NHR где R — алкил С -С, R = Н, СН, или роданидов щелочных металлов, ли25 бо аммония в количествах 0,036-0,2 молей на 1 моль диэтилмалеината.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Р 2348092, кл. 260-513, опублик. 1961.

2. Фротшер Г., Химия и Физико-химия текстильных вспомогательных веществ. M., Гиалегпром, 1958, т. 1. с. 88 (прототип).