Хромадистилляционный способ разделения жидких смесей

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

<»>775689 (6) ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 061078 (21) 2674999/18-25 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 301080. Бюллетень Но 40

Дата опубликования описания 301080 (51) М. (л.З

G 01 N 31/08

Государственный комитет

СССР по ведам изобретений и открытий (53.) УД1(543. 544 (088.8) А. (72) Авторы изобретения

Всесоюзный научно-исследовательский и проектноконструкторский институт комплексной автоматизации нефтяной и газовой промышленности и Всесоюзный научноисследовательский геологоразведочный институт (7) ) Заявители (54 ) ХРОМАДИСТИЛЛЯЦИОНННЙ СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ

ЖИДКИХ СМЕСЕЙ

Изобретение относится к области разделения и анализа жидких смесей, может быть использовано при препаративном получении чистых веществ 5 и обогащении примесей в химической, нефтяной промышленностях и других отраслях народного хозяйства.

Достижение непрерывного разделения в рамках хроматографических и сорбционных методов требует осуществления движения слоя co áåíòà вдоль колонки (гиперсорбцня) 1).

Недостаток этого способа разделения заключается в истирании гранул сорбента.

Известен способ хромадистилляционного разделения жидких смесей в температурном поле с отрицательным градиентом, использующий пропускание .@ газа-носителя через колонку с напОл-. нителем, в которую наносят разделяемую смесь (хромадистилляция) (2).

Однако этот способ, принятый эа прототип, не позволяет при непрерыв- 25 ной подаче анализируемой смеси получать продукты разделения непрерывно.

Целью изобретения является непрерывное получение продуктов разделе" ния и повышение производительности.

Укаэанная цель достигается тем, что предложен хромадистилляционный способ разделения. жидких смесей, в котором в отличие от способа-прототипа разделение производят в вертикально установленной колонке, в нижний конец которой подают поток газаносителя, а в среднюю точку по высоте колонки непрерывно вводят разделяемую жидкую смесь, причем вывод легких компонентов производят сверху колонки, а тяжелых — иэ точки, расположенной ниже точки ввода разделяемой смеси.

Таким образом, через отводы в верхней и нижней части колонки получают непрерывно продукты разделения.

На чертеже изображена принципиальная схема устройства для осуществления способа.

Устройство содержит стеклянную вертикально установленную колонку 1 длиной 60 см, внутренним диаметром

4 эвам, заполненную металлическими шариками (3р 0,3-0,4 мм). На расстоянии 20 см от нижнего края колонки установлен дозатор 2, ниже которого иа расстоянии 3 см имеется отвод 3 для вывода иэ колонки наименее лету775689 чего компонента или "тяжелой" обогащенной фракции. Оба выхода. из колонки с помощью четырехходового крана 4 могут быть подсоединены либо к сбросу через дроссель 5, либо к рабочему плечу катарометра б, который фиксирует величину концентрации вещества в выходящем пбтоке. С помощью крана

7, отбирая пробы в дозу 8, можно проверять состав газовой фазы по результатам разделения на хроматографической колонке ().=20 см, d = 0,2 см, ..15Ъ сквалана на хроматоне, О = 54 С, 54 мл/мин). Подачу жидкости в колонку осуществляют либо путем периодического ввода доз шприцем, либо с помощью системы, изображенной на 15 чертеже. Перед подачей в сравнительное плечо катарометра газ-носитель проходит через сорбционную колонку

9, расположенную в дьюаре.

Дросселями 10 и 11 создают опреде- Щ ленное давление газа (контролируемое манометром 12)в емкости 13. Под действием этого давления жидкая смесь по капилляру 14, заканчивающемуся иглой 15, поступает в колонку.

На этой установке проводились опыты с бинарными смесями. При изотермическом режиме можно было непрерывно получать лишь тяжелый компонент, а при наличии градиента температуры вдоль колонки оба компонента можно непрерывно получать в чистом виде.

Соотношение между потоками так подбирают, что при некоторой скорости подачи жидкости определенного состава на выходе из колонки 1 и через отвод 3 отбираются чистые вещества. Связь между параметрами опыта устанавливается иэ баланса поступающих и уходящих иэ колонки веществ.

Расчет для идеальных растворов при- ф) водят к следующим соотношениям.

Для иэотермического опыта:

Ч Ч М С вЂ” =N („-1) uu-=, (1)

g$ где Ч и Ч - скорость газа-носителя при отборе через отвод в нижней части колонки и с ее верха, Nqи N - молярные доли тяжелого и легкого компонентов; Я

)Ъ „=С jcо- соотношение концентраций насйщейных паров компонентов; и — скорость подачи жидкости, ° ° — плотность жидкости;

- ее средний молекулярный вес, - коэффициент активности второго компонента.

Для градиентного опыта:

В соответствии с предлагаемым способом проводили изотермическое разде- ление бинарной смеси н-алканов гексангептан (1:1). Вся колонка 1 находилась при комнатной температуре (20 С).

В начале опыта в колонку через дозатор

2 вводили шприцем однократно 0,8 мл жидкой смеси и на короткое время прерывали поток газа-носителя (гелия).

Эти операции позволяли опустить уровень жидкости ниже отвода 3. Затем вставляли в дозатор 2 иглу капилляра

14, подающего раствор, и пускали гелий. Через некоторое время процесс стабилизировался и с отвода начинал выходить практически чистый тяжелый компонент (что видно по результатам элюентного анализа и по тому, что детектор фиксирует постоянный уровень концентрации).В данном опыте суммарная скорость потока была 54 мл/мин, расход через отвод составлял примерно половину, при этом через иглу вводилось в непрерывном режиме работы около 0,04 мл/мин жидкой смеси. Эти данные отвечают теоретическим уравнениям (1). Поддерживая такие условия в течение 6 ч, непрерывно получали тяжелый компонент. Аналогичные ре,зультаты дали опыты при соотношении указанных компонентов 2:1.

Описанный способ непосредственно позволяет .либо делить бинарную смесь на компоненты, либо выделять наиболее тяжелый компонент из сложной смеси.

Однако возможно построение каскада описанных установок, позволяющих непрерывно разделять сложные смеси на чистые вещества. Так, например, для трехкомпонентной смеси наиболее легкие и тяжелые компоненты будут выделяться в чистом виде на одной колонке. Из середины колонки непрерывно смесь компонентов (2 и 3) будет идти на другую колонку.

Использование предлагаемого способа позволяет по сравнению с прототипом получать непрерывно продукт разделения, что повышает производительность разделения и увеличивает эффективность использования единицы объема колонки. формула изобретения

Хромадистилляционный способ разделения .жидких смесей, при котором газноситель пропускают через колонку с наполнителем, помещенную в темпера- турное поле с отрицательным градиентом температур, и в колонку вводят разделяемую смесь, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью непрерывного получения продуктов разделения и повышения производительности, разделение производят в вертикально установленной колонке, в нижний конец которой подают поток газа-носителя, а в среднюю точку по высоте колонки непрерывно вводят разделяемую жидкую смесь, причем вывод легких компонентов производят сверху колонки, 775689

Составитель Э. Скорняков

Техред М.Петко Корректор М. Шароши

Редактор И. Коляда

Заказ 7736/60 Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, М-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 а тяжелых .компонентов — из точки, расположенной ниже точки ввода разделяемой смеси.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Романов П.Г., Лепилин B.H.

Непрерывная адсорбция паров и газов.

Л., "Химия", 1968, с. 32.

2, Авторское свидетельство СССР

М 536429, кл. G 01 и 31/08, 1975 (прототип).