Способ качественного определения европия в кислых растворах

 

петен нс т и, чк-с оп исайе

ИЗОВРЕТЕНИЯ

Союз Советски к

Соцнапистнческнк

Республик

<ц779877

Ф;.

К АВТОРСКОМУ. СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6! ) Дополнительное к авт. санд-ву .— (22) Заявлено 08. 06..78(2 )2650019/23-26 с присоединением заявки ЭЙ (23) Приоритет (53)M. Кл.

G 01 8 31/22

С 01 F 17/00

Государственный комитет

СССР

- по Мелам изобретений и открытий

Опубликовано 15.11.80. Бюллетень Ле42 (53) УДК 543.061;.

:546.66 1(088.8) Дата опубликования описания 18. 11.80 (72) Авторы изобретения

Ю. И, Киселев и В. И. Светлаков (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИИ

ЕВРОПИЯ В КИСЛЫХ РАСТВОРАХ

Предлагаемое изобретение относится к области аналитической химии редкоземель .ных элементов и может быть использовано для качественного определения европня в кислых растворах, содержащих редкозе- . мельные элементы (РЗЭ) и ap.. о

Известные способы качественного определения европия в присутствии других РЗЭ . преполагают первоначальное восстановйение европия до двухвалентного состояния и заЯ + тем уже определение Eu. Так,влитературе описана цветная реакция европия . основывающаяся на изменении окраски раствора какотелина при действии на него раствора сопи двухвалентного европия, Однако этот способ не нашел практнчес-! кого применения из-за дефицитности используемого реактива и малонадежной реакции.

Наиболее бпизким к описываемому изобретению по технической сущности и дости- гаемому результату является способ качественного определения европия в кислых средах по окраске, образуемой с органическим реагентом - диазиновой зеленью

Эгот способ также требует предварит пьного восстановления европия амальгамой

° натрия до двухвалентного состояния. Кроме того, диазиновая зеелень дает цветную реакцию на олово и иттербий.

Белью изобретения является упрощение. процесса и повышение сепективности.

Поставленная цель достигается описы.ваемым способом качественного определения европии по окраске, образуемой с органическим редгентбм.

Отличительными признаками способа явпиетси использование реагента аскорбиновой кислоты, которую вводят в исходный образец, а затем нейтрализуютдо рН=3-10.:

Нейтрализацию осуществляют тидразингидратом, едким натром, аммиаком.

Порядок введении в исходный раствор испоаьауемых реагентов обусловлен сле-! дующим. С целью предотвращения образования гидроокисей редкоземельных. элементовв в раствор в первую очередь вводят аскорбиновую кислоту до содержания 50г/л ч лишь затем этот раствор нейтрализуют

4 4 4

4

3 ; 7798 по рН 3-10. При этом в случае и рисутствия европия раствор окрашивается в желтый цвет. Иная последовательность введения реагентов не дает возможности достигнуть заданной цели.

При рН менее 2,5 окрашивания раствора не наблюдалось. Наиболее яркое окрашивание, не изменяющееся по своей интенсивности, наблюдалось от до 3 до рН=10, при рН выше 10 может наблюдаться помут-

10 нение раствора из-за гидролиза РЗЭ, Соединения других редкоземельных элементов с аскорбиновой кислотой подобного окрашивания не дают и не мешают определению при отношении европия: РЗЭ рав ном 1:60.

Интервал определения европия от 0,2 г/л до насыщенного раствора. Надежное определение европия при концентрациях его

0,5 г/л и выше.

Определению ионов европия мешает присутствие посторонних комплексообразователей: ЭПТА, ЙТПА НТА и др. Маскирование этих анионов можно осуществлять путем добавления редкоземельного элемейта>, образующего более прочные комплексы с вышеперечисленными анионами.

Предлагаемый способ был использован для определения европия в азотнокислом, 30 . солянокислом и сернокислом растворах.

Опыты показали, что лучщие результаты по интенсивности окраски свойственны для европия, определяемого в азотнокислом рас. творе.

Пример 1. В азотнокислый раствор трехвалентного европия с концентрацией

2 г/л в обьеме 3 мл при комнатной температуре добавляют 1 мл насыщенного раствора аскорбиновой кислоты, а затем по каплям концентрированный раствор гид-разингидрата до получения рН раство-; ра 5. Анализируемый раствор приобретает ярко-желтую окраску. Ни один из других редкоземельных элементов в опйсанных условиях не дает подобной окраски. Иттрий дает окраску раствора, но при стоянии пробы в течение не менее 6 ч.

Таким образом, предложенный способ дает воэможность просто и быстро определять присутствие европия в растворах, содержащих другие редкоземельные элемен. ты.

Формула и зобретения

Способ качественного определения европия в кислых растворах пэ окраске, образуемой с органическим реагентом, о т- л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и повыщения ceaeicтивности в качестве реагента используют аскорбиновую кислоту, которую вводят в исходный образец, а затем нейтрализуйт до рН=3-10.

Составитель Ю. луценко

P ак М К зне ов Tex е Н-Майo Н Ко ек о С. Шекмар;.

Заказ 9315/8 ° Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра шская наб.. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4