Способ определения иридия
Союз Советских
Ссщиапистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬС?ВУ
Iii>775690 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 300179 (21) 2719711/23-26 с присоединением заявки ¹
G 01 N 31/10
G 01 G 55/00
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет
Опубликовано 301080. Бюллетень ¹ 40
Дата опубликования описания 301080 (53) УДК543. 062:
:546.93(088.8) (72) Авторы изобретения
M. И. Алексеева, Г. Н. Латышева и Л. Е. Романовская
Московский ордена Трудового Красного Знамени институт тонкой химической технологии им. М.B.Ломоносова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ вЂ” (И
1,08
0,00
0,005
0,005
0,25
0,55
Изобретение относится к способам определения иридия в присутствии рутения и может быть использовано в области аналитической химии для анализа объектов, содержащих иридий,рутений и другие платиновые металлы.
Известно, что в качестве индикаторных реакций для определения иридия кинетическим методом применяются реакции окисления церием (IV) различных восстановителей. Но все эти реакции обладают недостаточной чувствительностью и селективностью. Например, определению иридия по реакции окисления воды церием (IV) мешает родий. Чувствительность метода
10 мкг/мл иридия (1).
Наиболее чувствителен и близок к предлагаемому способ, в котором в качестве индикаторной реакции используется реакция окисления ртути (I) церием (IV) (21. Чувствительность метода составляет 10 тмкг/мл иридия. Недостатком метода является мешающее действие рутения, который проявляет каталитическуп активность того же порядка, что и иридий.
Цель изобретения — определение иридия в присутствии рутения.
Достигают это проведением дачной реакции в присутствии хлорчой кислоты.
Каталитическая активность рутенич при введении хлорной кислоты в реакционную смесь резко па. ает и уменьшается практически до нуля при увеличении концентрации хлорной кислоты до 1 М. Дальнейшее увеличение концентрации хлорной кислоты не влияет на протекание индикаторной реакции.
Рутений в присутствии хлорной кислоты не катализирует реакцию в течение первых 10 мин., а далее проявлет лишь незначительную каталитическую активность.
В табл.1 показано постепенное уменьшение каталитической активности рутения по мере увеличения концентрации хлорной кислоты вплоть до полного отсутствия его каталитической активности при достижении концентрации хлорной кислоты более, чем 1 Ч Таблица 1.
775690
Продолжение табл. 1
1,10
2,20
3,30
0,005
0,005
0 005
0,00
0,ОО
0,00
Определение иридия по предложенному способу в присутствии рутения и хлорной кислоты
1,30 10
5,30 10
0,94 10
5,80 10 4
1,05, 10
5 0,24 10
5 0 46 10
5 0,54 10
5 0,35 10
5 1,05 10
2,50 10
2, 50 10
2,50 10
2 00 10
2,00 10
1,25 10
5,00 10
1,00. 10
6,00.10
1,10 10
1,65
1,65
1,65
1,65
ВНИИПИ Заказ 7736/
Тираж 1019 Подписное
Филиал IIIIII Патент, r.ужгород, ул,Проектная, 4
Иридий в этих же условиях в присутствии хлорной кислоты проявляет повышенную каталитическую активность.
Таким образом, хлорная кислота проявляет дифференцируюшее действие на каталитическую активность обоих металлов: иигибируюшее на рутений и активируюшее на иридий, что позволяет определять иридий в присутствии рутения. При проведении реакции допустим по крайней мере
30-кратный избыток рутения по отношению к иридию.
Скорость реакции окисления ртути (I) церием (IV) в присутствии иридия и рутения измерялась автоматически, путем записи кинетических кривых на потенциометре КСП-4 с фотометрической регистрацией скорости реакции по изменению оптической плотности раствора сульфата церия (IV). Тангенс угла чаклона кинетической кривой пропорционален концентрации иридия.
При определении микроколичеств иридия в присутствии рутения
Таким образом, предлагаемый способ определения иридия в присутствии рутения в хлорной кислоте по ртутно-цериевой реакции позволяет проводить определение иридия в присутствии 30-кратногоизбытка рутения.
Кроме того, определение иридия по данному способу имеет предел обнаружения 1 10 мкг/мл, что на порядок вяае известного способа.
Формула изобретения
Способ определения иридия по его каталитическому действию на реакцию в три отростка сосуда-смесителя вводят: в первый отросток — 2 мл
0,01 М раствора сульфата церия (IV) в 0Ä5 н серной кислоте, во второй отросток 1 мл 0,01 М раствора нитрата ртути (1) в 2,6 н азотчой кислоте, в третий отросток — 3 мл 5,52 M раствора хлорной кислоты, 0,5 мл сернокислого раствора рутения с содержанием
0,05 мкг/мл рутения и 1 мл анализируемого сернокислого раствора иридия.
Общий объем доводят дистиллированной водой до 10 мл. Сосуд с раствором перемешивают и помецают в кювету (2 10 мм) фотоэлектроколориметра
ФЭК-56 (светофильтр 9 4), смонтированного с универсальным электронным самописцем КСП-4.
Чо истечении 1 мин с момента перемешивания включают ленту диаграммой записи кинетической кривой в координатах оптическая плотность-время.
Запись проводят в течение 6 мин.
Тангенс угла наклона полученной кинетической кривой пропорционален концентрации иридия в растворе. методом калибровочного графика определяют концентрацию иридия в растворе, которая составляет (5,00 + 0,46)10 мкг/мл иридия.
В табл.2 приведены результаты других определений иридия в присутствии рутения по изложенной методике.
Т а б л н ц а 2 окисления нитрата ртути (1) раствором сульфата церия (IV), о т л н ч а ю шийся тем, что, с целью определения ириция в присутствии рутения, процесс осуществляют в среде хлорной кислоты.
Источники информации, принятие во внимание при экспертизе
1. Журчал неорганической химии, 10, с 823, 1965.
2. Журнал аналитической химии, 23, с. 1413, 1968.
