Концентратор для газового хроматографа

 

4V

ОПИСАН ищ 777570

И Е

Союз Советских

Социалистических

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Республик (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27.11.78 (21) 2688808/23-25 с присоединением заявки № (51) M К з

G 01N 31/08

Государственный комитет (23) Приоритет

СССР по делам изобретений и открытий (43) Опубликова11о 07.11.80. Бюллетень № 41 (53) УДК 543.544 (088.8) (45) Дата опубликования описания 07.11.80

\ (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

А. В. Машбиц, В. П. Закатов и Ю. А. Бакши

Всесоюзный научно-исследовательский и проектноконструкторский институт комплексной автоматизации нефтяной и газовой промышленности (54) КОНЦЕНТРАТОР ДЛЯ ГАЗОВОГО ХРОМАТОГРАФА

Изобретение относится к газовой хроматографии и может применяться в газовом анализе для определения содержания примесей в газах.

Хроматографический анализ газообразных веществ с предварительным концентрированием содержавшихся в них примесей осуществляют тогда, когда концентрация примесей в анализируемом газа ниже порога чувствительности детектора. Для концентрирования примесей в газах применяются, в частности, сорбционные методы, при которых проводится пространственное разделение на слое адсорбента примесных компонентов за счет их различной сорбируемости. При вводе анализируемого газа в накопительную колонку с адсорбентом легкие примесные компоненты, т. е. компоненты, сорбирующиеся хуже основного компонента анализируемого газа, скапливают- 20 ся на переднем фронте, а тяжелые примесные компоненты, т. е. компоненты, сорбирующиеся лучше основного компонента газа, — на заднем фронте введенной пробы.

Известен концентратор для газового хро- матографа, основанный на сорбционном методе концентрирования примесей и содержащий несколько размещенных в криотермостате накопительных колонок (1). 30

Наиболее близким по технической сущности к предлагаеому изобретению является концентратор для газового хроматографа, содержащий две соединенные через .клапан накопительные колонки, вход первой из которых связан через клапан с источником газа-носителя и через клапан и дроссель с дозатором анализируемого газа, соединенным с прямым входом нуль-органа, инверсный вход которого подключен к источнику задания постоянного сигнала, а выход второй накопительной колонки связан через клапан с дозатором легких примесей, подключенным через клапан к источнику газа-носителя и к хроматографическому анализатору (2).

Однако это устройство пригодно только для концентрирования легких примесей, для тяжелых примесей необходимо использовать другое устройство. Концентрирование легких и тяжелых примесных компонентов на различных устройствах с самостоятельными узлами ввода, дозаторами, криотермостатами и накопительными колонками снижает точность определения содержания примесей, усложняет аппаратуру и ее эксплуатацию.

Целью изобретения является обеспечение возможности одновременного концентрирования легких и тяжелых примесей, повы777570

65 шение точности и упрощение конструкции устройства.

Поставленная цель достигается тем, что выход первой накопительной колонки соединен через клапан с хроматографическим анализатором и через клапан и дроссель— с регулятором давления, а выходы нуль-органов подключены к цепи управления клапана, соединяющего вход первой накопительной колонки с дозатором анализируемого газа и цепями управления клапанов, соединяющих выход этой колонки со второй накопительной колонкой и регулятором давления. Дозатор анализируемого газа дополнительно подключен к входу второй накопительной колонки через клапан, цепи управления которого соединены с выходами нуль-органов.

В этом концентраторе легкие и тяжелые примеси отбираются из одной пробы и их концентрируют одновременно, Легкие компоненты примеси скапливаются в дозаторе, подключенном к второй накопительной колонке, а тяжелые компоненты — на слое адсорбента входного участка первой накопительной колонки.

На фиг. 1 дана функциональная схема предлагаемого концентратора; на фиг. 2— то же, вариант выполнения.

Концентратор для газового хроматографа содержит накопительные колонки 1 и 2, заполненные одинаковыми или различными адсорбентами, размещенные в криотермостате (не показан) и соединенные между собой клапаном 3. Вход первой колонки 1 через клапан 4 и дроссель 5 связан с дозатором 6 анализируемого газа, содержащим калиброванную емкость объемом 1 О.

Через клапан 7 вход колонки 1 соединен также со стабилизированным по давлению источником 8 газа-носителя, который, в свою очередь, посредством клапана 9 — с дозатором 10 легких примесей, подключенным через клапан 11 к выходу колонки 2, соединенному через клапан 12 с линией сброса. Выход колонки 1 соединен через клапан 13 с анализатором 14, на входном участке которого подключен дозатор 10через клапан 15. Кроме того, выход колонки

1 связан клапаном 16 и дросселем 17 с регулятором давления 18. Вход колонки 2 может быть подключен через клапан 19 и дроссель 5 с дозатором 6 (фиг. 2).

Дозатор анализируемого газа 6 соединен с прямыми входами нуль-органов 20 и 21, на инверсных входах которых поддерживаются постоянные давления Р и Р, значения которых определяют величины доз анализируемого газа, подаваемых в концентратор. Выходы нуль-органов 20 и 21 связаны с цепями управления клапанов 3, 4, 16 и 19.

Концентратор работает разом.

4

На основании априорных данных о содержании легких и тяжелых примесей в анализируемом газе задают величины доз

Q> и Qz газа, которые необходимо ввести в концентратор для накопления в нем легких и тяжелых примесей в количествах, достаточных для измерения детектирующим устройством хроматографического анализатора.

По значениям доз Q и Qq, величине объема Vo дозатора б нализируемого газа и начальному давлению анализируемого газа

Ро в объеме Vp по уравнению газового состояния рассчитывают давления Р и Р в объеме V<, при которых дозы анализируемого газа Q и Яр вводятся в накопительные колонки 1 и 2. Значения давлений Р и Р> устанавливают на инверсных входах нуль-органов 20 и 21 соответственно.

Дросселями 5 и 17 и регулятором давления 18 устанавливают оптимальные скорости подачи анализируемого газа в накопительные колонки 1 и 2.

В исходном состоянии накопительные колонки 1 и 2 находятся в теплой зоне (300—

350"С) криотермостата. Клапаны 3 и 11 открыты, а остальные закрыты. В начале цикла накопительные колонки 1 и 2 из теплой зоны переводятся вхолодную (— 196 С) криотермостата, при этом в колонках и в соединенном с ними дозаторе 10 легких примесей в результате снижения температуры создается разрежение. Далее открывают клапан 4 и анализируемый газ из емкости объемом Vo дозатора 6 через дроссель 5 поступает на вход колонки 1, соединенный с колонкой 2 и дозатором легких примесей. По мере продвижения анализируемого газа основной компонент насыщает адсорбент колонок 1 и 2, тяжелые примеси поглощаются адсорбентом входного участка колонки 1, а легкие скапливаются на переднем фронте движущегося по колонкам 1 и 2 газа, При насыщении колонок

1 и 2 основным компонентом легкие примеси поступают в дозатор 10.

Давление в емкости дозатора 6 уменьшается до давления Рь заданного на инверсном входе нуль-органа 20. На выходе последнего сформируется единичный сигнал, автоматически закрывающий клапан 3 и открывающий клапан 16. На этом завершается подача дозы анализируемого газа QI, из которой извлекаются легкие примеси.

Анализируемый газ из емкости объемом

Vo поступает в накопительную колонку 1 и из нее через дроссель 17 и регулятор давления 18 подается на линию сброса. Тяжелые примеси продолжают по-прежнему поглощаться адсорбентом колонки 1, а основной компонент вместе с легкими примесями поступает на сброс. Когда давление в емкости дозатора б снизится до величины Р, заданной на инверсном входе нуль-органа

21, на выходе последнего сформируется

777570

25 зо

65 единичный сигнал, который закроет клапан

4. На этом завершается подача дозы анализируемого газа Q, из которой извлекаются тяжелые компоненты.

Таким образом, количество накопленных в дозаторе 10 легких примесей, извлеченных из дозы анализируемого газа Q1, пропорционально перепаду давления Ро — P1, а количество накопленных на входном участке накопительной колонки 1 тяжелых примесей пропорционально перепаду давления

РО Р2.

Далее закрывают клапан 11 и открывают клапаны 7, 9 и 15. Легкие примеси из дозатора 10 потоком газа-носителя переносятся в хроматографический анализатор 14 на проявительный анализ. На вход накопительной колонки 1 также поступает поток газа-носителя, посредством которого проводится отдувка колонки 1, т. е. освобождение ее от основного компонента, который вместе с газом-носителем сбрасывается через дроссель 17, регулятор давления

18 на линию сброса. После завершения отдувки колонки закрывают клапан 16 и открывают клапаны 12 и 13, соединяя выход колонки 2 с линией сброса, а выход колонки 1 с хроматографическим анализатором 14. Колонки 1 и 2 переводят из холодной в теплую зону криотермостата.

Под воздействием теплового поля, которое изменяется по длине колонок 1 и 2 при переходе их из холодной в теплую зону, и потока газа-носителя тяжелые примесные компоненты концентрируются на выходе колонки 1 в виде узкой полосы, и затем они поступают в хроматографический анализатор 14 на анализ. Одновременно колонка 2 регенерируется и в ней при нагреве происходит десорбция поглощенного адсорбентом газа и его сброс в дренаж.

После поступления тяжелых примесных компонентов с выхода колонки 1 на анализ и завершения регенерации колонки 2, клапаны 7, 9, 12, 13 и 15 закрывают, а клапан

3 и 11 открывают, подготавливая устройство к очередному циклу.

В накопительные колонки 1 и 2 дозы Q 1 и Q могут вводиться последовательно и величины их не зависят друг от друга (фиг. 2). Это позволяет осуществить концентрирование и анализ примесей в тех газах, в которых уровни концентраций легких и тяжелых примесей отличаются, в частности уровень концентраций легких примесей ниже уровня концентраций тяжелых примесей, В исходном состоянии клапан 3 .закрыт и колонки 1 и 2 разобщены между собой.

Сначала анализируемый газ через клапан

4 и 16 подается в накопительную колонку

1, где накопляются тяжелые примеси, легкие же вместе с основным компонентом сбрасываются из колонки 1. После тогокак через колонку 1 пропускается доза Q 1 и давление в емкости дозатора 6 снижается до значения Р1, клапаны 4 и 16 автоматически закрываются и открывается клапан

19 Анализируемый газ поступает в колонку

2, где тяжелые примеси сорбируются на входе колонки, а легкие примеси скапливаются па переднем фронте движущегося по колонке газа.

При снижении давления в емкости объемом V< дозатора 6 до величины Р>, когда в колонку 2 вводят требуемую дозу Q >, клапан 19 автоматически закрывается. При регенерации колонки 2 накопленные в ней тяжелые примеси удаляются на линию сброса.

Количество накопленных в колонке 1 тяжелых примесей извлекается из дозы Q 1 и пропорционально перепаду давления РовЂ

Р,, а количество накопленных в дозаторе

10 легких примесей извлекается из дозы

Q > и пропорционально перепаду давления

1 Р2Предлагаемый концентратор осуществляет одновременное концентрирование легких и тяжелых примесей, содержащихся в пробе анализируемого газа, и производит анализ сконцентрированных примесей на одном хроматографическом анализаторе. Это повышает точность анализов, упрощает аппаратуру для анализа и облегчает ее эксплуатацию. Кроме того, он обеспечивает независимую настройку доз анализируемого газа для извлечения легких и тяжелых примесей.

Формула изобретения

1. Концентратор для газового хроматографа, содержащий размещенные в криотермостате две соединенные через клапан накопительные колонки, вход первой из которых связан через клапан с источником газа-носителя и через клапан и дроссель с дозатором анализируемого газа, соединенным с прямыми входами нуль-органов, инверсные входы которых подключены к источникам задания постоянных сигналов, а выход второй накопительной колонки связан через клапаны с линией сброса и дозатором легких примесей, подключенным через клапаны к источнику газа-носителя и к анализатору, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности одновременного концентрирования легких и тяжелых примесей, повышения точности и упрощения конструкции устройства, выход первой накопительной колонки соединен через клапан с анализатором и через клапан и дроссель — с регулятором давления, а выходы нуль-органов подключены к цепи управления клапана, соединяющего вход первой накопительной колонки с дозатором анализируемого газа и цепями управления клапанов, соединяющих выход этой колон777570

СССР

СССР (протоСоставитель Л. Жаркова

Редактор М. Стрельникова Техред В. Серякова Корректор А. Овчинникова

Заказ 2408/4 Изд. № 557 Тираж 1033 . Подпиеное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ки со второй накопительной колонкой и регулятором давления.

2. Концентратор по п. 1, о т л и ч а ю щ и йся тем, что дозатор анализируемого газа дополнительно подключен к входу второй накопительной колонки через клапан, цепи управления которого соединены с выходами нуль-органов, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство

5 № 602857, кл. G OIN 31/08, 1976.

2. Авторское свидетельство № 600440, кл. G 01N 31 08, 1975 тип) .

15 Л