Способ количественного определения микропримесей бисоктафторпентилкарбоната в воздухе

 

Союз Советскик

Социалистически и

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (as>789709 (б1) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 30. 05. 78 (21) 2621565/23-04 .с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 231230. Бюллетень ¹ 47

Дата опубликования описания 25 . 12. 80 (5!)М. Кл.з

G 01 N 21/78

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 543. .432(088.8) 71) Заявитель и профзаболевани (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИИКРОПРИМЕСЕИ

БИС-ОКТАФТОРПЕНТИЛКАРБОНАТА В ВОЗДУХЕ

Настоящее изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам количественного определения бис-октафторпентилкарбоната в воздухе.

Известен способ количественного определения сложных эфиров путем омыления анализируемой пробы с последующей обработкой пара-диметиламинобензальдегом и колориметрированием полученного окрашенного раствора ) 1).

Недостатком способа является невозможность определения бис-октафторпентилкарбоната в воздухе.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения микропримесей бис-октафторпентилкарбоната в воздухе путем обработки анализируемой пробы водно-спиртовым раствором едкого калия, избыток которого оттитровывается кислотой 2).

Недостатком способа является низкая чувствительность и плохая избирательность определения, определению мешают хлориды, нитрилы и амиды различных сатанических соединений.

Цель изобретения — повышение чувствительности и избирательности определения.

Поставленная цель достигается

5 описываемым способом количественного огределения бис-октафторпентилкарбоната в воздухе, заключающимся в предварительном поглощении анализируемой пробы этиловым спиртом и

10 сплавлении при 100-220оС в присутствии 2-10% спиртового раствора едкого натра и обработке полученного расплава водой и соляной кислотой до рН среды 1,2-1,4 и торий-арсенозовым комплексом с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.

Способ иллюстрируется следующим примером.

20 3 л воздуха, содержащего бисоктафторпентилкарбонат, протягивают через два последовательно соединен- . ных поглотительных прибора, содержащих по 3 мл этилового спирта в

25 каждом.

Содержимое каждого поглотительного прибора анализируют отдельно.

В колориметрические пробирки со шлифами сливают содержимое поглоти ельных приборов. Приборы смывают 0,5 мл

789709 сч к

x= О. Таблица 1

2., 3.

2,5

2,3

2,5

1,4

2,5

4,5

5,0

5,0

4,5

5 0

4,5

5,0

4,8 спирта, который сливают н те же пробирки. В каждую пробирку приливают по 0,3 мл 10Ъ спиртового раствора гидроокиси натрия. Пробирки встряхивают и ставят на кипящую водяную баню до полного испарения спирта.

В этих же условиях проводят "холостой" опыт.

После выпаривания пробирки плотно закрывают пробками и ставят на песчаную баню, где пронодят сплавление при температуре 140 н течение 20 минут.

После охлаждения в пробирки наливают по 5 мл дистиллированной воды и встряхивают до полного растворения сплава. Для анализа, в зависимости от концентрации, берут от 1 до 5 мл .исследуемого раствора.

Затем в пробирки добавляют 1 н соляную кислоту до рН среды 1,4. Количество соляной кислоты устананливают в контрольном опыте, рН контролируется на рН-метре.

Одновременно готовят шкалу стандартов для определения иона, для чего в ряд пробирок наливают стандартный раствор фтористого натрия (10 мкг/мп) в количествах, соответствующих 0,5, 1,0, 3,0, 5,0, 7,0 и 10 мкг фтора с добавлением в каждую пробирку аликвотной части из "холостой" пробы, равной аликвотной части, взятой для анализа

Как видно иэ таблицы, предложенны (способ позволяет проводить определение бис-октафторпентилкарбоната с высокой точностью, что имеет большов значение при анализе микроколичеств неществ.

Чувствительность определения

0,5 мкг фтора в определяеМЬм объеме. пробы. Во все пробирки шкалы и пробы прибавляют по 0,2 мл раствора нитрата тория и 0,2 мл 0,025Ъ раствора арсеназо. Раствор перемешивают и через 5 минут сравнивают окраски пробы со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя

1,0 см при 578 нм.

Концентрацию бис-октафторпентилкарбоната (Х) в мг/м воздуха вычисляют по формуле 15 где С. — количество фтора, найденное в анализируемом объеме (мкг.);

У, — общий объем пробы;

К вЂ” коэффициент пересчета фто

39 ристого натрия на бисоктафторпентилкарбонат, найденный экспериментально и равный 5, У вЂ” объем пробы, взятый для ана лиза, (мл); у„ — объем воздуха (Л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям.

Результаты определения бис-октаЗ фторпентилкарбоната (БК-2)представлены в табл. 1.

Способ .специфичен в.присутствии

5® нитрилов и амилов различных кислот.

В табл. 2 приведены результаты определения оптической плотности

БК-2 при граничных и оптимальных параметрах режима.

789709

Таблица 2

Температура плавления, С

% спиртового раствора едкого натра

Содержани е БК-2, мкг

Оптическая плотность

Д + х

Время сплавления,мин

0,05+0,001

0,06+0,001

100

10,0

5,0

100

40

140

2,0

0,30 0,030

0,40 0,090

10,0

10

140

7,5

180

5 0

1,0

180

180

10,0

10,0

20

180

2,0

10,0

220

220

10,0

Формула изобретения

Составитель Л. Соломенцева

Редакто E. Шишкин Тех едА.щепанская Ко кто О. Ковинская

Заказ 9023/36 Тираж 019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4 5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно из таблицы граничные и оптимальные значения параметров лежат в пределах, температура—

100-220 С оптимальная — 140-180 С, время — 20-40 мин, оптимальное

30-40 мин, концентрация спиртового раствора ИаОН вЂ” 1-10%, оптимальная — 2,0-10,0%.

Способ количественного определения микропримесей бис-октафторпентилкарбоната в воздухе с использованием щелочной обработки, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, анализируе0,45+0,030

0,45 0,040

0,40 0,050

0,50 0 040

0,45 0 030

0,50+0,040

0,35+0,080

0,33+0,090 мую пробУ предварительно поглощают этиловым спиртом, сплавляют при

100-220 С в присутствии 2-10% спиртового раствора едкого натра и обрабатывают полученный расплав водой и соляной кислотой до рН среды

1,2-1,4 и торий-арсенозовым комплексом с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.

Источники .информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Перегуд E. A. Химический анализ воздуха промышленных предприятий. "Химия", 1, 1976, с. 187-189.

2. Критчфилд Ф. Анализ основных

49 Функциональных групп в органических соединениях. M., "Мир", 1965, .c . 201-203, (прототип).