Способ получения псевдоионона и его гомологов
Класс 12о, 10
Ж 8862f
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ЗСЕС1 ;:
/
I
Б. П. Фабричный и Л. Л. Юрков
Э 1 С> ."%jan
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПСЕВДОИОНОНА
И ЕГО ГОМОЛОГОВ
Заявлено 25 феврали 1950 г. за М 3051/413143 в Гостехнику СССР
Опубликовано в «Б|оллетене изобретений» М 2 за 1951 г.
Известно получение псевдоионона путем прибавления щелочи к смеси цитраля или окисленного кориандрового масла с кетоном.
Также известно его получение прямым смешением указанных компонентов.
Однако в обоих случаях реакция сопровождается нагреванием и значительным осмолением продукта.
Описываемый способ получения псевдоионона и его гомологов из окисленного кориандрового масла позволяет значительно уменьшить осмоление и увеличить выход продукта, например метилионона на
220/О
Особенность способа состоит в том, что при получении псевдопродукта, в целях уменьшения осмоления, конденсацию цитраля с кетонами производят путем постепенного прибавления окисленного кориандрового масла к смеси щелочи с кетоном, после чего дальнейшие операции производят обычным образом.
Пример. В двухлитровую треххорлую колбу наливают 400 г метилэтилкетона и 89 лл 44",,-ного раствора едкого натра. Смесь нагревают при перемешпванпи до температуры 38 — 40 и цри постоянном перемеи ивагнш пос I епенно прибавляют 424 г окисленного кориандрового масла, содержащего
50",, альдегидов, Прибавление tpoдолжаюг в течение четырех с половиной часов, поддерживая температуру в пределах 88 — 40 . После прибавления всего ко..ичества окисленного кориандрового масла реакционную массу перемешивают в течение 1 часа прп температуре
88 — 40 . Затем реакционну ;, пассу выливаloт в делительную воронку и отстоявшийся раствор отработанной щелочи (81 г) сливают, а оставшуюся щелочь нейтрализуют
16 ял 25,, ного раcòâoðà уксу сной кислоты. Образовавшийся рас гвор уксусно-кислого натрия сливают и отгоняют избыточный метилэтилкетон в парах до температуры 90- .
Остаток промывают 4 раза в 150 ил, горячего 10 /,-ного солевого раствора.
Вес промытого рас гвора,441 г.
Ооразовавшийся метилпсевдоио
