Способ получения метил-псевдоионона и псевдоионона
Класс 12 о, 19; № 48892
АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ
ОПИСЯНИЕ способа получения метил-псевдоионона и псевдоионона.
К авторскому свидетельству Е. В. Глагодввой, заявленному 4 октября
1934 года (спр. о перв. ¹ 154983).
0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1935 года.
Эксперт и редактор А. П. Ершов
T:.ë. „Печатный Труд . Вак. 4309 — 400 (98) Конденсация цитраля с ацетоном или метил-этил-кетоном обычно проводится в присутствии водных растворов едких щелочей (герм. пат. № 73089 и № 75120) или в безводной среде в присутствии щелочноземельных металлов (герм. пат. № 127бб1).
Водная среда для разбираемой реакции является нежелательно", так как реакция длится при этом 10 — 12 часов и кроме того в качестве отхода получается водный раствор ацетона. автором настоящего изобретения найдено, что лучше всего конденсацию ацетона из метил-этил-кетона с цитралем проводить в присутствии безводной едкой щелочи в виде мелко раздробленных кусочков, причем процесс заканчивается в 2 часа при обыкновенной температуре.
B результате реакции получаются два слоя верхний — продукта реакции и нижний — концентрированной щелочи, образовавшейся за счет воды, выделенной при реакции.
Разделив полученные два слоя, нейтрализуют остаток щелочей в верхнем слое углекислотой и отгоняют кетоны, не вошедшие в реа кцию. Регенерированные кетоны можно применять без особой дополнительной обработки для следующих синтезов.
Преимущества предлагаемого метода состоят в том, что реакция заканчивается несравненно быстрее, чем при обычно применяемых условиях синтеза и регенерированные исходные продукты, не вошедшие в реакцию, могут быть без обезвоживания вновь пущены в работу.
Предмет изобретения.
Способ получения метил-псевдоионока и псевдоионона путем конденсации цитраля с метил - этил - кетоном или ацетоном в присутствии безводной щелочи, отличан?бийся тем, что конденсацию ведут в присутствии безводной щелочи, которую после реакции нейтрализуют углекислым газом.
