Способ очистки алюминийорганическихсоединений ot мелкодисперсных tbep-дых примесей

 

ОП ИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 23.03.79 (21) 2740529/23-04 с присоединением заявки— >819!08

Союз Советских

Социалистических

Реслублик (51) М.Кл з С 07 F 5/06

Хосударствениый комитет

:СССР ле аслам изебретеиий и открытий (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.64.81. Бюллетень № 13 (45) Дата опубликования описания 22.05.81 (53) УДК 547.256.2 (088.8) (Д. П. Скулкова, Е. M. Даннн, Э. П..Mhaapaaa-,.

Л. Ф. Корнетова, Г. И. Семенова, Н. Н. Корнеевв и Е. П. Безух="

Редкинский опытный завод

f (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ

АЛЮМИНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

ОТ МЕЛКОДИСПЕРСНЫХ ТВЕРДЫХ ПРИМЕСЕЙ

Изобретение относится к улучшенному способу очистки алюминийорганических соединений,;которые находят применение в качестве компонентов катализаторов для синтеза различных высокомолекулярных соединений. ,Получаемые в промышленности алюм инийорганические соединения отделяют от твердых примесей цептри фугирова нием в отстойном .режиме, но полное отделен1ие твердых примесей при этом,не достигается и в фугате содержится от 0,1 до 0,5% мелкодисперсных твердых частиц (алюминия, титана и др.) размером менее 1 мкм (1).

Высокая дисперсность твердых примесей, содержащихся .в техничсоких, растворах алюминнйалкилов, обусловливает необход имость п риманен ия мелкодиспер GHbIx фильтров, обладающих большим сопротивлением и трудно регенерируемых, что приводит к большим трудностям, связанным с выбо роы фильтрующих материалов, так как обычно применяемые в качестве фильтров шерстяные, хлопчатобумажные и капроновые ткани,нельзя еопользовать из-.за их неустойчивости в средах, содержащих алюминийалкилы.

Фильтрацией через стальные пористые фильтры (2) достигается практичвсяи полная очистка, растворов от твердых примесей. Однако при таком способе очвстки производительность низкая, так xGK фильтры теряют пропускную способность через

1 — 3 цикла и их нельзя регенерировать обратным током растворителя.

Целью изобретения является интенсификация процесса и упрощеине технологии очистки алюмин ийорганических соединений.

10 Поставленная цель достигается тем, что к суспензии алюм инийофрганичесиих соединений, содержащей мелкодисперсные твердые примеси, перед фильтрацией добавляют перлит, предварительно прокаленный

l5 лри 100 — 200 С, фракции 0,3 — 10 мкм в количестве 0,1 — 3,5 вес. ч. на 1 ввс. ч. примесей и переметпивают при 40 — 80 об/мин, а затем суспензию фильтруют.

Отличительными признаками способа являются использован не в качестве вспомогательного вещества перлита, предварительно прокаленного при 100 — 200 С, фракции 0,3 — 10 лкм в количестве 0,1—

3,5 вес. ч. на 1 вес. ч. пвердых пр имвсей.

Введение перлита, содержащего в основной массе частнцы размером 0,3—

10 мкм, позволяет достаточно быстро п|ровести .п роцеос коагуляцни тонкой взвеси в тонкодисперсной суспензии алюмонийорганического соединения за счет того, что за819108

Составитель Ю. Лапицкий

Техред И. Заболотнова

Корректор С. Файн

Редактор 3. Бородкина

Заказ 571/510 Изд. № 358 Тираж 419 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» ряженные части цы слипаются в п рисутстBHlH:BcDoìoràòåëüHoão вещества — перлита, выполняющего функцию коагулянта. В результате укрупнения частиц с большой скоростью протекает процесс седиментации, который практически полностью отсутствует без добавок лерл ита.

П,р и м е,р 1. С равнительный, без добавки перлита.

Диизобутилалюминийгидрид (ДИБАГ) в,количестве 15 кг с содержанием шлама

1,1% подают на металлокерамический фильтр под давлением азота 0,2 — 0,8 атм.

Про цесс фильтра цнии протекает в течение

64 ч. Производительность фильтра 4 кг/чХ

ХлР. Примеси отсутствуют. !

Пример 2. В емкость с ДИБАГ-сьврцом в количестве li5 кг с содержанием шлама 1,1% добавляют 400 г .перлита, предварительно прокаленного при 100 — 200 С, фракциями 0,3 — 1O мки, что составляет 2,4 вес. ч. перлита:на 1 вес. ч..шлама. Содержимое емкоспи перемешивают в течение

15 мин при 40 — 80 об/нин. Затем продукт отстаивают:в течение 3 ч, после чего содерноимое емкости передаBJIHIBaIQT для фильтрации на металлокерамичесиий ф ильтр под давлением 0,8 атм. Процесс фильтрации длится 16 ч. Производительность фильтра 16,4 кг/ч м . Примеси отсутствуют.

П р и м е.,р 3. В условиях примера 2 очистке подвергают 15 кг ДИБАГ с:содержанием шлама 032%; добавка перл ита

150 г, что составляет 3„1 вес. ч.,на 1 вес. ч. примесей. Время фильтрации 8 ч. H!pоизводительность фильтра 36 кг/ч м . Примеси отсутствуют.

Пример 4. В условиях примера 2 очистке подвергают 15 кг триизобутилалюмин ия с содержанием шлама 0,63%. Добавка перлита 300 г, что составляет 3 вес. ч. на 1 вес. ч. примесей. Время фильтрации 18 ч. Производительность фильтра

15,4 кг/ч лР.

Использование предлагаемого способа очистки алюм(инийорганических соединений

06eneRHiBaeT по сравнению с известными способами следующие;преимущества: .значительное упрощен|не технологии очистки за счет исключения работ по п роведению дегазации металлокерамических фильтровав, 15 на что расходуется большое количество ,растворителей и рабочего времени; сокращение времени ф ильтрации в полтора-два раза.

20 Ф olp мула,и зо б|р ет единия

Способ очистки алюминийорганических соединений от мелкодиоперсных твердых примесей с фильтрованием, о тл и ч а ю25 щ:и и с я тем, что, с целью .интенсификации процесса и упрощения технологии фильтрации, перед фильтрацией к алюминийорганичеакому соединению добавляют перлит фракции 0,3 —,10 мкм, предва рительно про30 каленный .при 100 — 200 С, взятый в количеспве 0,1 — 3,5 вес. ч. еа 1 вес. ч. твердых

inримесей, и перемешивают.

Источники информации, принятые,во в н имание при экспертизе

35 1. А. В. Cummins, Clorofying Efficiency

of Diatomaceons FilterAifs, Inf. Eng, Chem., №,34, 403 (1942).

2. The Encyclopedia о1 Chemical Process

equifpment, N — Y., 1964, 389 (прототип).