Способ получения окиси трис/ -карбоксиэтил/ фосфина



 

ОП И САН И Е 1118!9И5

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.05.79 (21) 2771754/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) M. К .

С 07 Г 9f53

Государственный комитет (43) Опубликовано 07.04.81. Бюллетень № 13 (53) УДК 547.341.07 (088.8) по делам изобретений ц открытий (45) Дата опубликования описания 07.04.81 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Р. К. Валетдинов, А. Н. Зуйкова и Р. Д. Муртазина

Казанский филиал Всесоюзного ордена Трудовогб Краеного

Знамени научно-исследовательского института синтетического каучука им. акад. С. В. Лебедева,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ ТРИС-(P-КАРБОКСИЭТИ)-ФОСФ И НА

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений с С вЂ связью, а именно к новому способу получения окиси трис-(P-карбоксиэтил)-фосфина формулы 5

О = P (СН2СНзСООН) 3.

Это соединение может быть использовано в качестве мономера в производстве огнестойких полимерных материалов.

Известен способ получения окиси этил- lo бис- (ф-карбоксиэтил) - фосфина щелочным или кислотным гидролизом окиси этилбис(P-цианэтил)-фосфина при нагревании (1)

Наиболее близким к описываемому изо- 15 бретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения окиси трис-(P - карбоксиэтил)фосфина гидролизом водного раствора окиси трис-(P-карбалкоксиэтил)-фосфина в 20 присутствии сильнокислотных катионитов при температуре 90 — 95 С (2).

К недостаткам этого способа относится многостадийность процесса, связанная с синтезом окисей трис-(p-карбалкоксиэтил)- 25 фосфинов и их гидролизом в присутствии сильнокислотных катионитов.

Целью изобретения является упрощение процесса и расширение сырьевой базы.

Поставленная цель достигается описыва- 30 емым способом получения окиси трис-(Pкарбоксиэтил)-фосфина, который заключается в том, что трис-(а-оксиалкил)-фосфин подвергают взаимодействию с акриловой кислотой при их мольном соотношении

1: 3 — 4 в среде органического растворителя при температуре 20 — 40 С. В качестве растворителя желательно использовать диоксан или ацетонитрил.

К отличительным признакам способа относится использование в качестве фосфорорганического соединения трис- (а-оксиалкил) -фосфина, который подвергают взаимодействию с акриловой кислотой в вышеописанных условиях.

Описываемый способ получения окиси трис- (P-кар боксиэтил) -фосфина позволяет значительно сокр атить продолжительность процессов синтеза, выделения и очистки целевых продуктов, а также расширить сырьевую базу за счет использования легкодоступных трис- (а-оксиалкил) -фосфинов.

Строение полученного продукта подтверждено элементным анализом и ИК-спектром.

Пример. Получение окиси трис-(P-карбоксиэтил) -фосфина.

В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, трубкой для подвода инертного газа, термометром помещают 16,6 r (0,1 моль) трис-(а-окси819115

Составитель Л. Карунина

Техред И. Заболотнова

Корректоры: Т. Трушкина и Е. Осипова

Редактор Н. Потапова

Заказ 736/10 Изд. М 288 Тираж 419 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2 этил) -фосфина в 60 мл ацетонитрила и приливают 21,6 г (0,3 моль) акриловой кислоты при температуре реакционной массы 20 40 C. После трехчасового перемешивания слои разделяют, продукт реакции 5 в ацетонитриле подвергают вакуумированию, после отгона легколетучих получают

20,7 г (78,3% ) окиси трис- (р-карбоксиэтил)-фосфина в виде желтоватого масла, которое не перегоняется в вакууме. После 10 перекристаллизации в ацетонитриле получают чистый кристаллический продукт с т. пл. 154 — 155 С.

При использовании трис-(а-оксипропил)-, (а-оксибутил) вЂ, (а-оксиамил)- или 15 (а-оксигептил)-фосфинов получают аналогичные результаты.

Формула изобретения

1. Способ получения окиси трис-(Р-карбо- 20 ксиэтил) -фосфина с использованием фосфорорганического соединения, о т л и ч а ющи и ся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, в качестве фосфорорганического соединения берут трис- (а-оксиалкил) -фосфин, который подвергают взаимодействию с акриловой кислотой при их мольном соотношении 1:

: (3 — 4) в среде органического растворителя при температуре 20 — 40 С.

2. Способ по п. 1, отличаю щи и ся тем, что в качестве растворителя используют или диоксан или ацетонитрил.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Хайруллин В. К. и др. Новый метод синтеза бифункциональных окисей третичных фосфинов. Изв. АН СССР, сер. хим.

1973, № 12, с. 2744 — 2748.

2. Авторское свидетельство СССР № 688504, кл. С 07 F 9/53, 1978 (прототип).

Способ получения окиси трис/ -карбоксиэтил/ фосфина Способ получения окиси трис/ -карбоксиэтил/ фосфина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к молекулярно-комплексному соединению, состоящему из моно- или бисацилфосфинокисного соединения формулы (I), где R1 и R2 обозначают независимо друг от друга C1-C12-алкил, незамещенный или замещенный один-четыре раза C1-C8-алкилом и/или C1-C8-алкоксилом фенил или группу СOR3; R3 - незамещенный или замещенный один-четыре раза C1-C8-алкилом и/или C1-C8-алкоксилом фенил, и -гидроксикетонного соединения формулы (II), где R11 и R12 обозначают независимо друг от друга C1-С6-алкил или R11 и R12 вместе с атомом углерода, с которым они связаны, обозначают циклогексиловое кольцо; R13 - ОН; R14 - водород

Изобретение относится к новому способу получения фторфосфатов лития общей формулы (I), где а = 1, 2, 3, 4 или 5, b = 0 или 1, с = 0, 1, 2 или 3, d = 0, 1, 2 или 3; е = 1, 2, 3 или 4, при условии, что сумма а+е = 6, сумма b+c+d = 3, а b и с не обозначают одновременно 0, при условии, что лиганды (CHbFc(CF3)d) могут быть различными, причем монохлор- или фтор-, дихлор- или дифтор-, хлорфторалкилфосфаны, хлормоно-, хлорди-, хлортри- или хлортетраалкилфосфораны, фтормоно-, фторди-, фтортри- или фтортетраалкилфосфораны или трифтормоногидроалкилфосфаны подвергают электрохимическому фторированию в инертном растворителе, полученную смесь продуктов при необходимости разделяют перегонкой на различные фторированные продукты и фторированные алкилфосфаны, подвергают в апротонном, полярном растворителе при от -35 до 60oС взаимодействию с фторидом лития

Изобретение относится к промежуточному продукту - трет-бутил(Е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)-амино]пиримидин-5-ил]винил}-(4R,6S)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетату, который может быть использован в синтезе соединения формулы IV, обладающего действием ингибитора HMG CoA-редуктазы, а следовательно, может быть использовано для получения фармацевтических средств для лечения, например, гиперхолестеринемии, гиперпротеинемии и атеросклероза

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к новым фосфиноксидам общей формулы (I) где R1=Н, R 2=Ph, R3=R4 =Ph, Me, Et, Pr, CH2Ph, 2-MeO-C 6H4, C8H 17 (1-7);R1=4-Me, R 2=Ph, R3=R4 =Ph, CH2Ph, 2-МеО-С6 Н4 (8-10); R1 =H, R2=1-нафтил, R3 =R4=Ph, CH2Ph, 2-MeO-C 6H4 (11-13); R 1=H, R2=Bu, R3 =R4=Ph (14); R1 =H, R2=Ph, R3=цикло-С 6Н11, R4=Et, Ph (15-16),и способу их получения

Изобретение относится к фосфиноксидам, которые можно применять в качестве хелатирующих агентов для экстракции лантанидов из кислых водных растворов, и может применяться для экологического мониторинга сточных вод в районах переработки и захоронения радиоактивных отходов

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения фосфиноксидов общей формулы (I): Известно, что фосфиноксиды обладают высокими экстракционными (комплексообразующими) свойствами по отношению к ионам редких, редкоземельных и цветных металлов и часто являются исходными соединениями для получения фосфинов, которые в свою очередь применяются как лиганды в металлокомплексном катализе ([1] Phosphine Oxides, Sulphides, Selenides and Tellurides, Vol.2, The Chemistry of Organophosphorus Compounds

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-01T19:36:05
Наверх