Способ получения сульфокатионита

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик о1 821405 (6 I ) Дополнительное к авт. свнд-ву (5I)M. Кл.

С 01 В 31/16

С 08 С 8/10

С 08 3 5/20 (22) Заявлено 14;06.79 (21) 2779267/23-05 с присоединением заявки М

Гооудвротввииый комитет

СССР (23) Приоритет

Опубликовано.15.04 81 Бюллетень М 14 до делам изооретений и открытий (53) УДК661.183. . 123.2 (088.8) ll,àòà опубликования описания 20 04 8 1 (72) Авторы изобретения

Г. Д. Ляхевич и С. А. Лапицкая т р.

t *:

;I,* p г;. т. ия .гБелорусский технологический институт им. С M. ЙМ Уейа -":"- (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКАТИОНИТА

Изобретение относится к синтезу ионообменных материалов и может быть использовано и химическом, нефтехими ческом и гидролизном производствах, Известен способ получения сульфокатионита, заключающийся и сульфировании угольного 1т ермопластификат а 20%-ным олеумом, при 90-110 С, удельном его а расходе 2,5-3 г/г термопластификата и продолжительности 30-60 мин 1.1) .

К недостаткам этого способа относится ттизкие обменные свойства катионита.

Наиболее близок по техническому решению к предлагаемому способ

15 получения . катионпта, заключающийся в том, что в 1 масс. ч. угольного термопластификата, нагретого до 260- °

390 С, вводят 0,4-0,7 масс. ч. гидроо

20 лизного лигнина, смесь подвергают термообработке при 370-420 С и постоянО номперемешиваниивтечение 5-70 мин, а затем массу охлаждают .до 80-100 С и подвергают действию сульфирующего агента Ц

Существенным недостатком данного способа является относительно низкая механическая прочность катионита.

Цель изобретения — увеличение механической прочности катионита.

Поставленная цель достигается тем, что при реализации получения,сульфокатионита путем сульфирования продукта воздействия лигиина с высокомолекулярным соединением, в качестве. высокомолекулярного соединения используют фенолформальдегидную смолу и взаимодействие осуществляют совмещением фенолформальдегидной смолы и лигнина ири их массовом .соотношении 4,95-80:5-95 соответственно, при 7,0-220с С с последующим введением в реакционную смесь

0,05-15 масс. % окиси «апьция и/или .уротропина..

Пример пооперационного описания способа с указанием режимов проведения его операций.

Таблица 1

ЭО

Опыты

1 1

Показатели

2 3

55,.8

80,0

4,95

95,0

5,0

39,0 гидролизного лщ нин&

15,0 уротропина

0,9

0,05 окиси кальция

Температура, С: смешения компонентов

128

200

123 сульфирования

120

112

3,8

4,0

2,2

10

96

3 8

Для опытов используют гидролизный лигнин новолачную фенолформальдегидную смолу с температурой каплепадения е 72 С, уротропин и ..окись кальция. При осуществлении опытов 4,95-80 масс, % фенолформальдегидной смолы и 595 масс, % гидролизного лигнина нагревают при 70-200 С и постоянном о перемешивании до получения однородной массы, вводят 0,05-15 масс. % отвердителя, например уротропина или окиси кальция, и отверждают смесь при

70-200 С с последующим сульфированием массы при 60-120 С олеумом или коно центрированной серной кислотой из расчета 2-4 г/г сульфомассы продолжительностью 5-20 мин. Сульфомассу промывают от непрореагировавшей серной кислоты, сушат, измельчают, подвергают рассеву и анализируют.

Ниже приводятся конкретные примеры реализации предлагаемого способа, подтверждающие, что он обеспечивает достижение поставленной пели.

ii р и м е р 1. 42 масс. % фенолформальдегидной смолы и 55 масс. % гидролизного лигнина нагревают при 123С и постоянном перемешивании до получения однородной массы (в течение .

Количество, масс. %: фенолформ альдегидной смолы 42

Удельный расход сульфирующего агента,, r/ã

Продолжительность, мин: смешения компонентов сульфирования

Содержание рабочей фракции, .масс. %

2 1405 4

12 мин) и вводят 3 масс. % уротропина о при 123 С. Отверждают массу при

123 С, а затем сульфируют при 92 С о

20%-ным олеумом из расчета 2,8 гlг сульфомассы в течение 27 мин. Сульфомассу промывают от непрореагировавшей серной кислоты, сушат, измельчают, подвергают рассеву и анализируют.

Пример ы 2-4. Опыты осушест-.

io вляют, как и в примере 1. Параметры процесса и характеристики ионитов представлены;. в табл. 1.

Анализ данных табл. 1, показывает, что при осуществлении процесса по nais раметрам, указанным в формуле изобретения, получается ионит с высокой механической прочностью и хорошими обменными свойствами, удовлетворяющими т ребованиями современных стандартов.

Сравнительные данные, показывающие преимущества ппедлагаемого способа перед .. известным, представлены в табл. 2.

Сравнение предлагаемого и извест25 ного способа показывает, что механическая прочность у ионита, полученного по предлагаемому способу, значительно выше, чем у известного ионита.

Продолжение табл. 1

821405

Опыты

Показатели

Насыпной вес воздушно-сухого продукта, r/Më

0,71 0,73

0,65

0,71 (; одержание влаги, масс. %

47

Механическая прочность, %

92

Полная статическая обменная емкость (по ГОСТУ

20255; 1-74 ), мг-экв/мл

1,84

2,1

1,80

1,52

Равновесная статическая об.менная емкость (по ГОСТУ

20255.1-74), мг-экв/мл

1,62

1,71

1,56

1,40

Динамическая обменная емкость с полной регенерацией понята, г-экв/м

1095

964

675

Таблица2

Способы

Показатели

Известный 2 редлагаемый Механическая прочность, %

92

Полная статическая обменная емкость (по ГОСТУ

20255.1-74), мг/эквlмл

1,80

1,86

1,62

l,lO

Динамическая обменная емкость с полной регенерацией ионита, г-экв/м

880

985

ВНИИПИ Заказ 1704/30 Тираж 505 Подписное

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Равновесная статическая обменная емкость (по ГОСТУ

20255. 1-74) мг/экв/мл

Формула, изобретения

Способ получения сульфокатионита путем сульфирования продукта взаимодействия лигнина с высокомолекулярным соединением, о т л и ч а ю щ и ¹ с я тем, что, с целью улучшения механической прочности катионита, в качестве высокомолекулярного соединения используют фенолформальдегидную смолу и взаимодействие осуществляют . совмещением фенолформальдегидной смолы и лигнина при их массовом соотношении 4,95-80:5-95 соответственно при 70-200 С с последующим введением в реакционную смесь 0,05-1.5 масс. % окиси кальция и/или уротропина.

Ис гочники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. авторское свидетельство СССР

14 228939, кл. С 01 В 31/16, 1964ф, 2. Авторское свидетельство СССР по заявке J4 2531385/23-05, кл. С 01 В 31/16. 1977 (прототип).